微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸 |
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引用本文: | 沈艳飞,赵常山,赵立恒,陈建华,耿永勤,杨叶昆,孔维松,张承明,李雪梅,李晶.微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸[J].化学试剂,2018(3). |
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作者姓名: | 沈艳飞 赵常山 赵立恒 陈建华 耿永勤 杨叶昆 孔维松 张承明 李雪梅 李晶 |
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作者单位: | 云南中烟工业有限责任公司技术中心; |
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摘 要: | 建立了微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10 vol.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液,微波罐压力为200 k Pa,温度为150℃,在600 W功率下保持10 min;利用自主开发设计的微型液-液萃取装置,以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取;利用优化的气相色谱条件,可以实现对11种有机酸的分离检测,在1.0~420μg/m L范围内,色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.20~0.36μg/m L之间;对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率,平均回收率在92%~108%之间,方法相对标准偏差(RSD)为2.65%~3.48%。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳,可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。
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