1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物的合成工艺优化

以乙二醇和二氯亚砜为原料,在多相催化剂三氯化钌和氧化剂作用下合成1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物。用1H核磁共振谱和红外吸收光谱对1,3,2-二唑噻吩-2,2-二氧化物进行了表征。考察了氧化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、氧化剂用量和催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为:用高碘酸钠作氧化剂、n(二氯亚砜)∶n(乙二醇)=1.2∶1、反应温度40℃、反应时间60min、m(高碘酸钠)∶m(乙二醇)=3∶1、催化剂用量为乙二醇质量的0.2%。在此条件下,收率达81.25%。该工艺在合成路线方面具有副产少、毒性小、收率高的优点,具有更好的实际应用价值。

Optimization of the synthesis of 1,3,2-dioxathiolane 2,2-dioxide