烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法

本发明涉及烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法，属烟草样品的近红外光谱分析测试技术领域。本发明的烟叶样品在进行近红外分析测试前的样品处理方法包括干燥粉碎及压样三步骤，其中：a．粉碎步骤为：将干燥的样品取出并静止10S后放入家用食物搅拌器中进行粉碎处理，粉碎时间为20-30S，粉碎粒度达375μm以下；b．压样步骤为：将质量为300g的重锤自然平稳置入装有粉碎后样品的样品杯中，取出重锤，随后将样品杯放入仪器样品池内进行测量10min就能完成一个烟叶样品的测试工作。本发明具有操作简单、节省时间、成本低、效率高等优点。     

烟叶和烟草料液中氨基酸的直接检测及碳水化合物的去除

建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)直接检测烟叶和烟草料液中氨基酸的方法。利用离线除糖的方法,去除烟叶和烟草料液中大量干扰糖类,包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麦芽低聚糖等。采用AminoPac PA10阴离子交换柱,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;积分脉冲安培法对氨基酸进行检测,回收率可达76%~105%。此方法可以有效的解决烟叶、烟草料液等含糖量高的样品中糖类化合物的干扰,对氨基酸实现灵敏、准确的定量分析。     

半监督偏最小二乘法在烟叶近红外感官评价模型中的应用

半监督学习方法可以充分利用大量未标注样本来弥补已标注样本的不足,针对应用近红外光谱建立农产品等复杂体系的分析模型中,存在获得大量精确标注样本较困难,而使用少量标注样本或大量未准确标注样品建模结果不理想的问题,基于半监督自训练理念,提出半监督偏最小二乘(Semi supervised-partial least squares,SS-PLS)方法优化模型。本研究以全国不同产地、不同等级的211份原料烟叶近红外光谱及其对应感官评价数据为例,应用SS-PLS方法优化模型,模型性能较原始模型有显著提高,优化后SS-PLS方法模型的决定系数(R2)达90%左右,建模标定值分布标准差与拟合值标准差的比值(Ratio of Performance to Deviation,RPD)达3.0以上,模型内部交叉验证及预测标准差(Standard error of cross validation SECV以及Standard Error of Prediction,SEP)值达1.0以下;并将原始感官评价数据与SS-PLS优化后的数据,按照固定阈值划分为优、中、差三个等级,应用基于主成分及FISHER准则的投影方法(Projection Model based on Principal Component and Fisher Criterion,PPF)分析得到的结果表明,SS-PLS优化后的分类结果也显著好于原始感官评价数据。SS-PLS可解决使用小样品集建模的数据代表性问题,在获得大量精确标注样本较困难情况下,为建立近红外光谱分析模型提供了一种新的化学计量学方法。     

近红外漫反射线性加和光谱在烟叶复烤配方中的应用

应用近红外光谱分析技术进行烟叶复烤配方的辅助分析以及设计过程中,需要大量的不同混合比例的样品光谱,而混合样品光谱在实际生产过程中是很难获得的;且不同分级的样品很难实现均匀混合,不可避免的引入误差.文章提出了应用近红外漫反射光谱的线性加和原理产生"理论混合均匀光谱"来代替实际的混合样品光谱,不仅能够消除混合不均匀造成的误...     

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数(r2)不低于0.998 8,检出限为0.16~3.1μg·L-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。     

烟叶中微量元素的电热蒸发ICP-AES法直接分析研究

本文以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂,采用悬浮体制样电热蒸发(ETV)ICP-AES法直接测定了烟叶中微量元素(Cu,Fe,Al,Cr,Mn)的含量。研究了待测物的氟化蒸发行为,考察了化学改进剂PTFE浓度、灰化温度、蒸发温度、共存离子对待测物信号强度的影响。在优化实验条件下,方法的检出限为3.8ng·mL~(-1)(Cu)～13ng·mL~(-1)(Fe),相对标准偏差为2.5％(Cu)～5.7％(Cr),回收率在91.0％～112％。     

UPLC测定烟叶中的氨基酸含量

采用UPLC法测定烟叶中氨基酸的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),AccQ.Tag Ultraa Eluent A及AccQ.Tag Ultraa Eluent B梯度洗脱,流速为0.7mL·min-1,波长:248nm,柱温55℃。18种氨基酸在0.0030-0.204mg/mL范围内有良好的线性关系(r0.9994),平均回收率(n=6)为98.7%。该方法10min内18种氨基酸可完全分离且具有快速、准确、重复性好的特点。     

声光可调近红外光谱技术快速检测再造烟叶的厚度

厚度是衡量再造烟叶品质及稳定性的一项重要指标,目前再造烟叶厚度测定方法存在读数不稳定、测量准确性受样品特性影响,不利于检测和控制.本文应用声光可调滤光器近红外光谱仪建立再造烟叶厚度检测方法模型,能准确预测再造烟叶厚度指标,具有准确性好,精密度高的特点,符合再造烟叶厚度检测的需要.     

烟叶中26种挥发性与半挥发性有机酸的GC-MS/SIM法同时分析

采用加速溶剂萃取,以二氯甲烷-乙腈(体积比1 : 2)为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺硅烷化,反-2-己烯酸和肉桂酸为内标,GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发性、半挥发性有机酸.方法的回收率为81% ～106%,相对标准偏差为1.73% ～7.08%,检出限为0.1 ～13.72 μg/g.以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析.