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脱氢醋酸的合成与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸过程中,催化剂的种类、用量以及反应时间对产物得率的影响。结果表明,当采用碳酸氢钠为催化剂,反应物中催化剂的质量分数为0.2%,反应时间为4h,产物得率最高,达82.4%。对所合成的产物通过IR、^1HNMR、^13CNMR和MS分析,表征了其分子结构。 相似文献
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超稳Y-沸石催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
用脱铝超稳Y-沸石作催化剂合成了乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩酮和丙二醇缩酮,其产率可达到80%和96%,考察了催化剂组成和反应时间对反应的影响规律,发现产物比反应物更易在催化剂表面吸附,对反应机理作了讨论。 相似文献
4.
用牺牲金属阳极的电化学方法合成了一种新的价铜配合物Cu(I)(CH3COCHCOOEt)[P(NEt2)3]2,对配合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振测试及表征,并研究了反应的机理。 相似文献
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以酸性树脂为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇合成苹果酯,研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响.结果表明:当原料配比为1∶1.25,催化剂用量为3%,反应时间4h时,产物收率可达95.5%,催化剂经10次重复使用后其性能仍保持稳定. 相似文献
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本文首次合成了具有多个活性官能团的新化合物-3-甲基-7-乙酰基-4-氧杂-3-辛烯二羧酸二乙酯,其结构通过高分辨^1H NMR,IR和高分辨MS光谱仪鉴定证实。 相似文献
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乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯(1)为原料,以醋酸为反应介质,通过与亚硝酸钠的肟化反应得到化合物N-羟基亚胺乙酰乙酸乙酯(2),化合物2在缓冲的乙酸溶液中通过锌粉还原、与环己酮(3)加成环化反应生成化合物2-乙氧羰基-3-甲基-4,5-四亚甲基吡咯(4),反应的总收率为38.95%.而采用"一锅煮"合成方法制备化合物4可使反应的总收率达到49.76%.考察了在该反应体系的pH值为3.8~4.0时,其他一些反应条件对目标化合物4合成收率的影响,确定了最佳的反应条件为:锌粉与反应物1的摩尔比为2.9:1,反应温度为95~100 ℃.所合成的化合物的结构用元素分析、IR、1H NMR等测试手段进行了表征. 相似文献
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以苯胺类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4(1H)-喹哪啶酮,该类化合物可在碱性条件下被过硫酸钾氧化成硫酸酯,经酸性条件下水解而生成3-羟基-4-(1H)_喹哪啶酮类化合物,合成了3种目标产物。 相似文献
10.
以浓硫酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-4甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-4甲基香豆素的最以应条件为:间苯二酚5.5g,乙酰乙酸乙酯6.8ml,浓硫酸1.5ml,微波功率240W,微波辐射时间6min,产率84.1%,不采用微波辐射,反应时间大于10h,产率78%,红外光谱分析表明,7-羟基-4-4甲基香豆素的特征峰与7-羟基-4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合,测定7-羟基-4-甲基香豆素的熔点为189-192℃。 相似文献