大孔树脂分离纯化枳实总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化枳实总黄酮的工艺条件及参数。方法以总黄酮含量、吸附率及解吸率为指标筛选分离纯化枳实总黄酮的工艺。结果柱流速1mL／min,上柱液浓度约1．0mg／mL,除杂洗脱水用量75mL,洗脱剂乙醇浓度50％,乙醇用量52．5mL时,枳实总黄酮含量达92．78％。结论D101型大孔树脂对枳实总黄酮有较好的吸附分离性能,是分离纯化枳实总黄酮的适宜大孔树脂。     

青梅烟薰过程中挥发性风味物质的变化

采用同时蒸馏萃取法结合气质联用仪、以邻二氯苯为内标,分别对新鲜青梅和不同烟薰阶段的乌梅中的挥发性风味成分进行定性和半定量分析。结果表明:青梅、烟薰12、24、36和48 h的乌梅中的挥发性成分的种类分别为26、34、49、50和56种。挥发性物质的相对含量百分数变化分别为:酚类从0.75%增加到30.15%,碳氢化合物从13.29%增加到30.62%,酯类从23.35%减少到2.85%,醇类从6.74%减少到0.18%,酸类从37.27%减少到12.52%,羰基类从17.49%减少到10.86%。青梅中的主体风味物质为酯类、醇类和羰基类化合物。乌梅中主体风味物质为酚类、羰基类。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

荧光化学发光法研究吴茱萸精油的抗氧化作用

用精制的吴茱萸挥发油进行抗氧化研究,用荧光化学发光法测定了吴茱萸精油对活性氧自由基的清除作用.实验中采用了 Vc 作为标准对照物,结果表明,吴茱萸精油能够显著清除机体外产生的超活性氧,并呈现量效关系.     

吴茱萸柠檬苦素提取物的抑菌效果研究

采用稀释法研究了吴茱萸柠檬苦素提取物的最低抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）,并采用滤纸片法对吴茱萸柠檬苦素提取物和吴茱萸的醇提物的抑菌活性进行了对比研究。试验结果表明吴茱萸柠檬苦素提取物对藤黄微球菌、沙门氏菌、痢疾志贺氏菌、柠檬酸杆菌的抑菌效果及杀菌效果较好,其中吴茱萸柠檬苦素提取物的抑菌杀菌效果明显高于同浓...     

枳壳提取物抗抑郁作用及其机制探讨

目的:探讨枳壳乙醇提取物对慢性轻度不可预见性的应激(CUMS)大鼠干预作用及其机制。方法:通过 21 d CUMS方法建立抑郁模型,造模的同时灌胃枳壳乙醇提取物(5、10和 20 g/kg)。采用糖水偏好和强迫游泳评价大鼠抑郁行为,以胃排空和肠推力评价大鼠胃动力变化,采集全血测皮质酮(COR),采用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)法测定海马糖皮质激素受体(GR)、盐皮质受体(MR) mRNA、皮层和海马的脑源性神经营养因子(BDNF) mRNA表达。结果:与模型组比较,枳壳10、20 g/kg 显著提高抑郁大鼠的糖水偏好(P<0.05,P<0.01),显著延长强迫游泳测试中的不动时间(P<0.05,P<0.01)。枳壳 20 g/kg 显著提高大鼠胃动力(P<0.05)。枳壳10、20 g/kg 显著上调海马GR mRNA表达,降低血浆COR浓度,并上调皮层和海马的BDNF mRNA表达水平(P<0.05,P<0.01)。结论:枳壳乙醇提取物的抗抑郁作用可能与提高大鼠胃动力,上调海马GR mRNA、皮层和海马的BDNF mRNA表达有关。     

近红外光谱法检测山茱萸中莫诺苷和马钱苷的含量

目的 建立近红外光谱法快速检测山茱萸中莫诺苷和马钱苷含量的分析方法.方法 利用近红外光谱仪扫描粉碎后的山茱萸药材样品,对其光谱进行预处理和波段选择,并结合偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立莫诺苷和马钱苷含量快速无损检测方法.结果 所建立的模型的决定系数R分别为0.9668、0.906...     

五味子总木脂素的提取纯化

目的提取纯化五味子总木脂素。方法以五味子总木脂素含量为指标,用正交试验筛选五味子的最佳提取工艺,并初步探讨总木脂素的纯化方法。结果五味子总木脂素的最佳提取工艺为：4倍量的75%乙醇回流提取1次,提取时间为2 h;提取物用乙酸乙酯提取。结论总木脂素纯度可提高约10倍。     

吴茱萸致肝毒性部位在大鼠体内的多样性分析

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术对吴茱萸肝毒性部位给药后大鼠胆汁、尿液、粪便中的原型成分及其代谢产物进行分析,共检测到23个原型成分和10个代谢产物。采用正离子MSE扫描模式采集质量范围m/z 50~1 200的数据,通过与UNIFI软件数据库比对,以及各成分的保留时间、精确的一级和二级质谱信息,结合化合物的裂解规律和已有文献报道,共鉴定出29个化学成分,包括23个原型成分和6个代谢产物。进一步由代谢产物逆向追踪原型成分,推测出可能的代谢途径。这些成分在体内的主要代谢途径有葡萄糖醛酸结合、硫酸酯化、甲酰基化、羟基化、去甲基化等。基本明确了吴茱萸肝毒性部位在大鼠胆汁、尿液和粪便中的主要存在形式及代谢途径,为揭示吴茱萸肝毒性物质基础提供了参考依据。