酯交换法合成D-异抗坏血酸棕榈酸酯及其抗氧化性能

24℃下,2.9gD 异抗坏血酸和3.8g棕榈酸甲酯分别缓慢加入到14mL的浓硫酸中,搅拌反应24h。反应混合物加入到冰水中,用乙醚萃取,洗涤,除去乙醚,粗产品用甲苯重结晶,得到4.6gD 异抗坏血酸棕榈酸酯,产率79%。用FTIR对产品进行了表征。按国标(GB/T5009.37—1996)方法将产品用于新鲜茶籽油进行抗氧化性能实验,结果表明,D 异抗坏血酸棕榈酸酯是一种比L 抗坏血酸棕榈酸酯更好的油溶性抗氧化剂。     

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。     

甲基磺酸催化合成苯甲醛异Vc缩醛的研究

以苯甲醛与异Vc为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛异Vc缩醛。用正交实验法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和回流温度对反应收率的影响,最佳条件为:苯甲醛、异Vc与甲基磺酸的物质的量的比为1mol∶1.5mol∶0.25mol、溶剂用量0.75L、回流温度120℃、反应时间4.0h,收率可达73.9%。产物结构用IR、MS和元素分析确认。     

脂肪酶催化合成D-异抗坏血酸月桂酸酯

用固定化脂肪酶Lipozyme 435作催化剂,由D-异抗坏血酸和月桂酸合成D-异抗坏血酸月桂酸酯。考察了反应温度、反应溶剂、反应物配比、酶用量、反应时间、月桂酸浓度、分子筛用量、摇床转速对产物收率的影响。结果表明,以20mL叔戊醇为反应溶剂、0.10g脂肪酶为催化剂、2.0g 4A分子筛为脱水剂,在55℃、170r/min转速的恒温摇床中,0.88g D-异抗坏血酸和2.50g月桂酸反应36h,产物收率68%。产物结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS表征。     

异VC癸酸酯的合成和溶解度试验

用直接酯化法由异VC和癸酸合成了异VC癸酸酯,并用FT-IR和1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。与异VC相比较,异VC癸酸酯的脂溶性明显增大。在溶解度试验的基础上,建立了简单易行、费用低廉的分离纯化方法。     

酶法合成异V_C混合脂肪酸酯及其抗氧化性能

在Lipozyme 435脂肪酶催化下,利用异VC与山茶油、猪油、麻油和菜籽油分别发生酯交换反应,合成异VC混合脂肪酸酯,产物用柱层析法分离纯化。以山茶油与异VC反应为例,详细考察了反应溶剂、反应时间、反应物配比、酶用量和油脂回收循环使用对反应转化率的影响。优化条件下,反应转化率最高达到48%。将合成的异VC山茶油脂肪酸酯、异VC猪油脂肪酸酯、异VC芝麻油脂肪酸酯和异VC菜籽油脂肪酸酯应用于新鲜山茶油中,用过氧化值法(POV)进行抗氧化试验。结果表明,异VC混合脂肪酸酯是良好的脂溶性抗氧化剂,并表现出明显的剂效关系。     

环己酮异VC缩酮的合成及其抗氧化性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,环己烷为带水剂,由环己酮与异VC反应合成环己酮异VC缩酮。用正交实验获得了较优的合成条件:环己酮0.9814 g(10mmol),异VC 2.8179 g(16 mmol),对甲苯磺酸0.3804 g(2 mmol),DMAc 8 mL,环己烷9 mL,反应温度120~125°C,反应时间2.5 h,标题化合物的收率为84.82%。用1H NMR,FT IR和EI-MS确定了标题化合物的结构。参照我国规定的食品抗氧化剂最高允许浓度,将异VC、没食子酸丙酯(PG)、环己酮异VC缩酮和叔丁基对苯二酚(TBHQ)分别应用于新鲜茶籽油中进行抗氧化试验,结果表明,环己酮异VC缩酮是一种良好的油溶性抗氧化剂。例如,当异VC、PG、环己酮异VC缩酮和TBHQ添加量分别为茶籽油质量的0.02%、0.01%、0.029%和0.02%时,60°C下抗氧化试验8天后,油样的过氧化值(POV)分别为27.60、24.97、8.10和9.01 meq/kg。     

辛醛缩异VC的合成及其性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,由辛醛与异VC反应合成了标题化合物。其结构经EI-MS、FT-IR和1HNMR分析确证。考察了该化合物在几种溶剂中的溶解性和在乙醇溶液中的稳定性,用DPPH.法评价了其抗氧化性能。