Enantioselective degradation kinetics of metalaxyl in rabbits

Metalaxyl [methyl-N-(2′-methoxyacetyl)-N-(2,6-dimethylphenyl)-d,l- alaninate] is a potent phenylamide fungicide. The (−)-(R)-isomer accounts for most of the fungicidal activity. A possible stereo and/or enantioselective kinetics of metalaxyl in rabbits was investigated by intravenous injection. The concentrations of (−)-(R)- and (+)-(S)-metalaxyl in plasma, liver, and kidney tissue were determined by HPLC with a cellulose-Tris-(3,5-dimethylphenylcarbamate)-based chiral stationary phase and gas chromatography-mass spectroscopy. After intravenous administration of racemic metalaxyl (40 mg/kg), the (+)-(S)-enantiomer levels in plasma, liver, and kidney decreased more rapidly than the (−)-(R)-isomer. The area ratio of the (−)-(R)-/(+)-(S)-enantiomer under the concentration-time curve (AUC_0 → ∞) in plasma after drug application was 1.62. The total plasma clearance value of the (+)-(S)-enantiomer was 1.53 and higher than that of the (−)-(R)-enantiomer. The [R]/[S] ratio in plasma was >1 for standard rac-metalaxyl at each time point. The other pharmacokinetic parameters of the enantiomers were also different. The results indicate substantial stereoselectivity in the degradation of metalaxyl enantiomers in rabbits.     

TLCS与HPLC对比测定虫草中虫草素和腺苷含量

冬虫夏草[Cordyceps sinensis(Berk.)Sacc.]是资源十分紧缺的药用真菌,蛹虫草[Cordyceps militaris(L.Fr.)Link]是冬虫夏草的近缘种,也是虫草属的模式种[1],具有与冬虫夏草相似的活性成份和医疗保健功效,其主要活性成分虫草素和腺苷的含量,均高于冬虫夏草[2],是代替冬虫夏草的首选菌种.     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%,相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

20%咪鲜胺·异菌脲悬浮剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法分析20%咪鲜胺·异菌脲悬浮剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。咪鲜胺和异菌脲标准偏差分别为0.055和0.021变异系数分别为0.53%和0.19%。平均回收率分别为98.95%和99.10%。     

75%三氟啶磺隆钠盐水分散粒剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈 0.05%H3PO4为流动相,使用以ZORBAX80!Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在250nm波长下对试样中的三氟啶磺隆钠盐进行分离和定量分析。结果表明三氟啶磺隆钠盐的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.17,变异系数为0.23%,平均回收率为99.7%。     

乌骨鸡肉及组织中土霉素、四环素残留量研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定乌骨鸡胸肉、腿肉、心、肝、肾、肌胃组织中的土霉素、四环素残留量.结果表明,土霉素、四环素标准品浓度在8.2～262.5 μg·mL-1范围内线性关系良好,土霉素线性方程为^y=19 392.82x-22.90(r=0.999 48),四环素线性方程为^y=14 089.84x-33.34(r=0.998 88).乌骨鸡胸肉的土霉素加样回收率平均为89.84%,RSD=1.03%;四环素加样回收率平均为90.65%,RSD=1.05%.     

纳豆发酵过程中的生物胺

研究通过丹磺酰氯柱前衍生,用HPLC对纳豆发酵过程中的生物胺进行检测。结果表明纳豆发酵过程中可产生亚精胺、精胺、腐胺和酪胺。发酵12至18h,生物胺含量从268.7±0.32mg·kg-1增加到347.7±24.31mg·kg-1,18～24h生物胺含量变化不大。纳豆中95%以上的生物胺是对人体没有直接毒性的多聚胺,其中亚精胺约占70%;对人体有直接毒性的生物胺只检测到酪胺,其含量小于14mg·kg-1。在2种商品纳豆中检测到亚精胺、精胺和腐胺,没检测到酪胺,总生物胺含量分别为84.1±1.52mg·kg-1和104.0±4.30mg·kg-1。     

蛹草拟青霉中虫草菌素的提取及检测

建立了用超声波法提取蛹草拟青霉中虫草菌素和用HPLC法测定其含量的方法。试验结果表明,在检测波长259 nm处,虫草菌素浓度为5.42~173.3μg/mL时,回归方程C=-1.2846 3.41192×10-5A,r=0.9996;平均回收率100.15%,RSD=0.54%(n=4);超声波法提取菌丝体中虫草菌素时,提取溶剂以水或低于20%浓度的乙醇溶液较好,提取时间30m in;用此法可测定不同蛹虫草菌株中虫草菌素的产量。     

分光光度法快速检测苏丹Ⅰ和Ⅳ

运用分光光度计建立快速有效的检测苏丹Ⅰ和Ⅳ的方法,优化苏丹红的萃取工艺.通过全波长分光光度计检测鸡蛋及饲料中苏丹I和Ⅳ的含量,结果显示用分光光度法检测苏丹Ⅰ和Ⅳ与HPLC法检测结果一致.     

食品中苏丹红HPLC检测方法研究

[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1％冰醋酸的水溶液,流动相B为1％冰醋酸、20％丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红I～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9966、0．9974、0．9937,精密度相对标准偏差分别为4．25％、5．34％、1．99％、7．56％;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89．87％、90．90％、87．55％、81．07％;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94．83％、91．99％、88．83％和86．86％;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5．02、2．46、2．30、5．02¨∥kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。