SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成脂肪酸季戊四醇酯的研究

以脂肪酸和季戊四醇为原料,三甲苯为带水剂,SO42-/ZrO2-Al2O3固体超强酸催化,合成脂肪酸季戊四醇酯。实验结果表明,控制酯化温度(180～200)℃、醇酸物质的量比为1∶5.6、催化剂加入量为原料总量的0.9%和反应时间为4h时,可获得最佳反应结果,酯化率达99.88%。IR谱表明,产品中羟基吸收峰基本消失,证明酯化反应较充分和完全。     

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

季戊四醇合成技术进展与市场分析

介绍了季戊四醇国内外生产现状，市场需求及发展趋势，重点介绍季戊四醇分离技术进展，分析我国国外先进水平存在的差距，并提出一些发展建议。     

工业季戊四醇结晶成长速度

针对传统流化床结晶器中工业季戊四醇结晶成长速度低及产品质量和产率不稳定的问题,在新型撞击流结晶器中开展了工业季戊四醇结晶成长速度的研究实验,采用阿伦尼乌斯公式拟合了结晶器中结晶成长速度系数同温度之间的关系,将撞击流结晶器和传统流化床结晶器中工业季戊四醇结晶成长速度进行了对比.研究结果表明:撞击流结晶器中结晶成长速度系数高于流化床中结晶成长速度系数;撞击流结晶器和流化床结晶器中的结晶成长速度系数都随温度的升高而增大;实验结果支持撞击流中强烈的微观混合和压力波动促进结晶成长动力学过程的理论推测.     

硅橡胶膨胀型阻燃和热分解特性分析

采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热分析(TG)和实时傅立叶变换红外(RTFT-IR)等手段研究了硅橡胶(MVMQ)/三聚氰胺磷酸盐(MP)、硅橡胶(MVMQ)/三聚氰胺磷酸盐(MP)/季戊四醇(PER)复合体系的阻燃性能和热分解特性。研究结果表明,MP的添加量达到40份时MVMQ/MP复合体系表现出良好的阻燃性能和力学性能。与MVMQ/MP复合体系相比,在阻燃剂总量相同的情况下,MVMQ/MP/PER复合体系的阻燃性能有所降低。TG和RTFT-IR的结果都表明,阻燃剂MP的加入促进了硅橡胶的热分解。     

双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g／12.75 g季戊四醇;季戊四醇／亚磷酸三乙酯／十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3％,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。     

高密度聚乙烯电子束辐射交联的研究

用高能电子束辐射技术研究了添加敏化剂季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和抗氧剂300的高密度聚乙烯(HDPE)体系的辐射交联效应.通过测定试样辐射后交联度、拉伸强度、直角撕裂强度等性能,考察了辐射剂量、w(PETA)和 w(300)对 HDPE辐射交联的影响;并用差示扫描量热法和热重分析研究了HDPE辐射后的结晶性和热稳定...     

季戊四醇的超分子化学

介绍季戊四醇的超分子化学,包括超分子网状结构、螺环冠醚、非常规液晶、富勒烯衍生物、固相光催化反应、Janus树枝状分子等等。     

活性聚乳酸的制备与性能

利用季戊四醇、丙烯酸与乳酸合成支化结构的端双键聚乳酸,再经热固化制备交联聚乳酸。通过红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪和差示扫描量热仪对材料的结构和性能进行研究。结果表明,季戊四醇用量越少的聚合物分子量越大,但其凝胶含量则持续下降,且季戊四醇的加入降低了聚合物的玻璃化转变温度和熔融温度。     

二叠氮季戊二醇二硝酸酯的构象和IR谱的密度泛函理论研究

用ＤＦＴ－Ｂ３ＬＹＰ方法计算了二叠氮季戊二醇二硝酸酯（ＰＤＡＤＮ）处于四种构象下的分子几何构型,电子结构和红外光谱,发现其中以一个硝基取反式,另一个硝基和二个叠氮基取顺式时最稳定。在红外光谱中,硝基和叠氮基的理论计算吸收 频率与实验数值具有良好的一致性。