利用二甲酯残液和甲缩醛水解产物合成双甘膦的工艺研究

提供了一种利用二甲酯残液(亚磷酸二甲酯生产过程中的副产)和甲缩醛(甘氨酸法生产草甘膦过程中的副产)为原料来合成双甘膦的方法，采用该工艺可以合成高含量的双甘膦，而且利用亚磷酸二甲酯残液和甲缩醛的充分水解可生成大量的氯甲烷，从而大大提高上述副产物的综合利用价值，具有很好的发展前景。     

甲缩醛反应精馏过程模拟

通过实验取得了甲醛和甲醇合成甲缩醛的反应参数;建立了其连续生产工艺的数学模型,利用ASPEN PLUS软件对甲醛和甲醇缩合生成甲缩醛进行了模拟,结果表明反应精馏连续生产甲缩醛的工艺是可行的,转化率高达99%,并得到含甲缩醛99%的产物,同时确定了进料板和反应区.     

甲缩醛空气氧化制甲醛催化剂的研制和工艺条件探讨

考察了铁钼催化剂对甲缩醛空气氧化制甲醛的催化性能。制备了多种不同钼铁比和第三、第四组分的催化剂,进行了活性评价和筛选,探讨了适宜的工艺条件范围。对于所选定的催化剂(钼铁比为1.82～1.88;铬铁比为0.1～0.38)在适宜的工艺条件(甲缩醛进料浓度4.5～5.5％;甲缩醛和氧气进料比1:2.0±0.2;空速12000～22000h~(-1);热点温度370～390℃)下,甲醛收率可达85％左右。     

甲醛低聚反应研究

以甲缩醛为原料合成聚缩醛二甲醚,考察了催化剂、反应温度、物料配比、反应时『司、搅拌转速等因素对反应的影响。结果表明：以树脂为催化剂,催化剂用量5、vt％左右,甲醛和甲缩醛的摩尔比为1．0～1．5：1,反应温度96～105℃,搅拌转速为600～800r／min,通入的N2初始压力0．8～1．0MPa。在此条件下反应4～6h,反应转化率达到65％左右,选择性为90％左右。     

甲缩醛合成反应及其动力学研究进展

针对甲缩醛的合成方法,一方面以催化剂类型为主线,对醇醛缩合法、甲醇直接氧化法、二甲醚氧化法等进行了综述,并指出目前方法中存在的问题,如原料转化率低、产物纯度不高、催化剂稳定性差、工艺复杂等,进而指明甲缩醛合成应向着简化工艺、采用环保型催化剂、提高转化率和产品纯度的方向发展;另一方面,综述了国内外在甲缩醛合成反应动力学研究方向的进展情况,指出甲缩醛合成反应动力学的研究从模型的建立到装置的选择上都越来越接近工业生产的实际情况,对于工业化生产更具参考价值。甲缩醛合成动力学研究正在向着更加趋近于工业化生产的方向发展,可以为甲缩醛生产工艺和装置的建立提供更加有效的参考。     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

苯甲醛二甲缩醛的制备工艺改进

文章概述了苯甲醛二甲缩醛的主要制备方法,研究了苯甲醛和硫酸二甲酯缩醛化反应,考察了苯甲醛、硫酸二甲酯的投料配比对反应的影响,反应的最佳投料比为n(苯甲醛)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.2~1.3,选择二氯甲烷为萃取溶剂。本工艺反应条件温和,试剂来源方便,价廉,操作简便,产品质量稳定,适用于工业化生产。     

催化反应精馏合成甲缩醛的工艺研究

在催化反应精馏制甲缩醛的过程中,影响工艺过程的因素很多。实验以甲醇和甲醛为原料,以树脂催化剂催化精馏制甲缩醛,在其它条件不变的情况下,考察了反应中精馏塔内部温度、浓度梯度变化、醛醇比和投料量对甲缩醛产物的影响。     

我国聚甲氧基二甲醚工业化提速

<正>聚甲氧基二甲醚(DMMn)又名聚甲醛二甲醚(PODE)、聚氧亚甲基二甲醚、聚甲氧基甲缩醛,为新型柴油调和组分,可部分替代柴油并显著降低汽车尾气污染物排放。国内不少单位进行了研究开发,近年随着国家加强了对环境保护的重视,该产品的工业化示范得到了提速。2013年中科院兰州化物所与山东辰信新能源有限公司合作,采用其发明的离子液体催化剂与循环技术,在山东菏泽设计建设了从甲醇制备甲醛,到合成DMMn的首套全流