格氏法合成β-烯醇的研究

以烯丙基氯和甲基酮为原料,通过格氏试剂法合成了-β烯醇化合物,并探讨了各种因素对收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数。使用IR、1H NMR对产物的结构进行了分析表征。     

β-甲基环氧氯丙烷的制备及其应用研究

介绍了β-甲基烯丙基氯(MAC)制备β-甲基环氧氯丙烷(MECH)的几种方法,以及β-甲基环氧氯丙烷在作为抗疟疾药物中间体、环氧树脂活性稀释剂、合成冠醚叔醇、环氧树脂等方面的应用.β-甲基环氧氯丙烷属于异丁烯深加工所得的重要精细化学品之一.目前,国内尚未工业化生产,具有较好的市场发展潜力.     

β-甲基环氧氯丙烷的应用及合成研究进展

介绍了β-甲基环氧氯丙烷(MECH)的制备方法及在合成环氧树脂、环氧活性稀释剂、冠醚类相转移催化剂、除草剂中间体等方面的应用.在各种制备方法中,氯醇法已经实现了工业化,而其他方法尚处于探索阶段.由钛硅分子筛TS-1催化过氧化氢尿素与甲代烯丙基氯环氧化生成MECH是一种很有开发潜力的绿色合成工艺,提高TS-1的活性和使用寿命、优化反应条件是该法工业化的前提条件.     

烯丙基蔗糖的制备

以蔗糖为原料,NaOH为活化剂对蔗糖进行活化预处理,烯丙基氯为醚化试剂,制备了烯丙基蔗糖(AS)。研究了活化碱剂,预处理和反应温度及时间对产品收率和取代度的影响。结果表明:在n(烯丙基氯)∶n(蔗糖)∶n(NaOH)=10∶1∶10,前处理温度60℃,前处理时间7 h,反应温度50℃,反应6 h条件下,所制备的AS的取代度为6.65,收率为91%,用FTIR、MS对其结构进行了表征,合成成本大大降低。     

4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶的合成研究

以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。     

甲代烯丙基氯

随着2套1000t/a甲代烯丙基氯装置的投产,为国内有关企业生产克百威、苯丁锡和甲代烯丙基磺酸钠提供了原料保证。沈阳化工研究院采用的内旋流喷射混合反应器不仅效率高,而且很好地解决了该产品合成反应中的若干技术问题,使产品含量≥98％。     

N,N,N',N'-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA).考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响.合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱) = 1:2.2:2.1,反应温度60 ℃,反应时间6 h.第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70 ℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%.     

二步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

利用烯丙基氯与二甲胺采用二步法合成了阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵的方法。分析了烯丙基氯加入方式，反应温度对叔胺产率的影响；以及季铵化温度和季铵化时间对季铵盐产率的影响。     

烯丙基氯胺化合成烯丙基异丙胺的研究

讨论了烯丙基氯在异丙胺中制备烯丙基异丙胺的反应,试验确定了工艺条件,考察了各种因素对反应的影响,结果表明反应转化率在98%以上,收率＞93%,产品烯丙基异丙胺含量＞99.5%.     

阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚的制备研究

在NaOH水溶液中,以四溴双酚S(TBS)为原料,通过滴加的方式加入醚化剂烯丙基氯,用季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法成功地合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS)。研究了催化剂用量、反应时间、烯丙基氯用量及其他因素对ATBS收率及纯度的影响情况,找到了反应的最优化条件。季铵盐催化醚化法和其他表面活性剂醚化法的最佳收率分别为97·55%和95·21%,相应纯度为95·57%和93·96%。