以松节油为原料合成对异丙基甲苯

从松节油中分离出α 蒎烯 ,在溶剂回流温度和SiO2 -Al2 O3 -FeSO4催化剂作用下合成松油烯和柠檬萜烯 ,其收率分别达 4 7%和 4 3%以上。松油烯和柠檬萜烯在Ni-Cu催化作用下 ,采用固定床积分反应器合成对异丙基甲苯 ,工艺条件为温度 30 0～ 35 0℃、压力 9～ 11kPa,对异丙基甲苯的收率达 5 6 %以上。两步反应的催化剂效果良好     

光敏氧化制备松油烯—4—醇

根据目前松油烯－4－醇的生产状况，选用我国丰富的α－蒎烯为原料，经酸催化，开环异构，光敏氧化，还原，催化氢化，得到纯度为40％的松油烯－4－醇。     

蒎烯合成异松油烯的研究

采用对甲苯磺酸催化蒎烯合成异松油烯,在反应温度90℃,反应时间7h,催化剂用量为原料质量的12.7%,水用量为原料质量的36%,乳化剂用量为原料质量的1.3%,异松油烯的含量和得率分别达到38.8%和39.9%。其合成工艺和产品得率都优于和高于目前国内外现有同类研究水平。     

基于松油烯的表面活性剂的合成及性能研究

以α-松油烯为原料,通过Diels-Alder反应制得叔胺（TA）,再利用产物TA制得氧化叔胺（TAO）、苄氯季铵盐（TABC）和碘甲基季铵盐（TAMI）三种表面活性剂;采用FTIR及1HNMR对产物进行结构表征,并考察了三种表面活性剂的表面性能和抑菌性能。结果发现,TAO、TABC和TAMI的临界胶束浓度（CMC）分别是3.39×10-3、2.46×10-3和2.37×10-3 mol/L,临界胶束浓度下的表面张力（γCMC）分别是33、25.2和26.4 mN/m,要比商品化表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵（DDBAC）的CMC和γCMC更低;TAO、TABC和TAMI具有良好的乳化能力,乳化时间分别为581、341.7和271 s。TABC和TAMI起泡高度可达76.62和87.77 mm,并且二者稳泡性能可达到0.85和0.87;此外,TABC和TAMI具有很好的钙硬水稳定性,非离子型的TAO钙硬水稳定性较差。抑菌实验发现,TABC对金黄色葡萄球菌的抑菌活性最好,抑菌圈直径为21 mm,抑菌率可达99.99%。     

提取异松油烯的初步研究

本文对生产松油醇和樟脑相应在的副产物工业双戊烯进行了色谱分析。根据其主要成份为双戊烯、伞花轻、异松油烯等的特点，研究了以工业双戊烯为原料分馏提取异松油烯的过程。     

松油烯与马来酸酐的Diels-Alder反应的研究

研究了松油烯与马来酸酐的分子间Diels-Alder环加成反应和松油烯的异构转化行为。使用相对于α-松油烯过量的马来酸酐,相对于α-松油烯而言,在65～70℃二时有大约15％,在100～105℃下有38％,在135～140℃时有69％的松油烯异构转化率。同样在65～70℃和100～105℃温度下,矾土、活性白土、硅胶、离子交换树脂、对甲基苯磺酸催化下,大约有20％～77％的异构转化率。用异核远距离关联(HMBC)等核磁共振测试手法解析了环加成产物的结构,归属了各原子的化学位移。     

对孟烷-1,2,4-三醇的合成及对水稻稗草的除草活性研究

在1,2-二氯乙烷中,以30%H₂O₂为氧化剂,过氧磷钨酸季铵盐[π-C₅H₅N(CH₂)₁₁CH₃]₃PW₄O₃₂为催化剂,催化松油烯-4-醇的氧化反应生成对孟烷-1,2,4-三醇;该产物以白色粉末状固体析出,容易通过简单过滤方法分离,其结构经元素分析、红外光谱、¹HNMR及¹³CNMR确证。本实验最佳合成工艺条件为:松油烯-4-醇12.3mmol,1,2-二氯乙烷5mL,过氧化氢与松油烯-4-醇的物质的量之比1.25:1,催化剂用量为2.98%(以松油烯-4-醇的质量分数计),温度50℃,反应时间1.5h;在此条件下,松油烯-4-醇的转化率和对孟烷-1,2,4-三醇的产率分别达到99.8%和58.0%,纯度达到98%以上。初步除草活性测试表明,对孟烷-1,2,4-三醇对水稻稗草种子萌发后胚根与幼芽的生长具有明显的影响,在10mmol/L的浓度下,根长抑制率和芽长抑制率分别为100%和81.4%。     

松油烯-4-醇对荧光假单胞菌抑菌能力及作用机理

本实验通过测定最小抑菌剂量(minimum inhibitory concentration,MIC)及生长曲线,评价松油烯-4-醇对荧光假单胞菌的抑菌能力;随后通过碱性磷酸酶活力、电导率测定,二乙酸荧光素染色实验分析以及扫描电子显微镜观察评价松油烯-4-醇对细胞壁及细胞膜通透性的影响;最后通过测定DNA、总蛋白与胞内钠、钾离子三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)酶活力,来进一步探究松油烯-4-醇对细胞内大分子及细胞代谢的影响。结果表明:松油烯-4-醇对荧光假单胞菌的MIC为2μL/mL;松油烯-4-醇可有效破坏荧光假单胞菌的细胞壁,破坏程度随剂量的升高而增强;松油烯-4-醇会使细胞膜的通透性增强,导致细胞内离子的外渗;扫描电子显微镜观察结果表明松油烯-4-醇能对细胞膜产生不可逆的破坏;凝胶阻滞电泳分析结果表明,松油烯-4-醇会使大分子的DNA泄露;通过测定总蛋白含量与Na+、K+-ATP酶活力可知,松油烯-4-醇能降低细胞内蛋白质的含量并能阻滞蛋白质的表达与ATP酶的合成,造成细胞凋亡。综上,松油烯-4-醇有望成为新型水产品保鲜剂,本实验可为拓展天然防腐剂在水产品的应用提供理论依据。     

新疆异株百里香挥发油化学成分的GC-MS分析

利用水蒸气蒸馏法提取了新疆异株百里香挥发油,测得含量为w=1.22%.并采用气相色谱一质谱联用技术对异株百里香的挥发性成分进行了分离鉴定.分离出81种成分,共确认了其中70种成分.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为百里香酚(32.87%)、r-松油烯(22.41%)、香芹酮(8.02%)、p-聚伞花素(7.72%).     

同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法

采用液体进样方式、毛细管色谱柱分离、火焰离子化检测器检测、外标法定量,建立了一种同时测定工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯含量的气相色谱方法。该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合要求,能够对工业双戊烯中对伞花烃、双戊烯和异松油烯的含量进行快速、准确定量,为工业双戊烯及其衍生产品的品质评价、利用研究提供技术支持。