D,L-对羟基苯甘氨酸的合成研究

对利用氨基磺酸、苯酚、乙醛酸合成D,L 对羟基苯甘氨酸的方法进行研究,利用薄层色谱分析优化了反应条件。合成D,L 对羟基苯甘氨酸的最佳工艺条件为:投料摩尔比苯酚∶氨基磺酸∶乙醛酸=1∶1.2∶1,以水为溶剂,浓硫酸为催化剂。一般0.1mol的乙醛酸加入20ml的水,1～2ml的浓硫酸。温度控制在40～60℃,反应5～6h。单程收率可达66.7%,母液回收套用后收率达83.8%,产品的结构用1H NMR,13C NMR进行鉴定。     

D-HPG废水的预处理

D-对羟基苯甘氨酸制药废水 COD高 ,成分复杂。采用 Fe粉及 Fenton试剂预处理 ,COD总去除率高达98%以上。小试确定了 Fe粉加入量为 14 0 g/ L、曝气时间为 7h、Fenton法预处理 D- HPG废水的最佳反应条件 :H2 O2 质量浓度为 2 1.5 g/ L,Fe SO4 质量浓度为 3.8g/ L,氧化时间为 4 h,p H为 5     

离子自拆分法合成D-(一)-对羟基苯甘氨酸

研究了用离子自拆分方法拆分外消旋对羟基苯甘氨酸(DL-HPG)而合成D-(—)-对羟基苯甘氨酸(D-HPG)。采用正交试验确定了最佳反应条件:在丙酮和水的混合溶剂中,等物质的量的DL-HPG和硫酸在60℃下加入D-HPG,搅拌反应15min左右,降温过滤得到D-HPG的硫酸盐,水解即可得到D-HPG(光学纯度99％),一次性总收率达到20％。适于工业生产。     

国内苯甘氨酸类产品的生产与市场前景

介绍了乙醛酸法生产苯甘氨酸（DPG）与对羟基苯甘氨酸（DHPG），以及苯甘氨酸类产品在医药工业方面的应用，并分析了国内苯甘氨酸与对羟基苯堪氨酸及其衍生产品的市场现状与趋势。     

对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮中溶解度的测定与关联

利用灵敏的激光监视装置,采用恒温溶解法测定了对羟基苯甘氨酸硫酸盐在水-丙酮二元混合溶剂中的溶解度.实验温度范围约为303～323 K,水-丙酮混合溶剂中水的变化范围为0%～100%.在纯丙酮和低含水量的混合溶剂中,对羟基苯甘氨酸硫酸盐溶解度很低.混合溶剂含水9.09%以下时,溶解度随水含量增加略有降低.随着溶剂中水量的进一步增加,溶解度随之增大.在研究的温度范围内,溶质在纯水中的溶解度约为纯丙酮中的50～70倍.同一溶剂中,溶解度随温度升高而增大.用从Clausius-Clapeyron方程推导的理论模型关联溶解度与温度的关系,计算的溶解度和实验值符合良好,平均相对误差1.73%.实验结果可应用于对羟基苯甘氨酸的提纯和优先结晶法拆分工艺.     

N-氨甲酰基水解酶基因工程菌的发酵工艺优化

通过对基因工程菌发酵条件的研究,得知氯仿在0．02％的用量下可以通透细胞膜,使水解酶完全释放出来。最佳的发酵优化条件：接种龄为16-20h,接种量为2％,初始pH值为7．0,培养温度为30℃,葡萄糖为0．01％,甘油为0．30％,玉米浆为3％,NaCl为0．2％,KH2P04为0．05％,MgSO4为0．05％MnCl2为0．02％,CoCl2为0．01％。结果使DCase活力由原来的1．12u／IDL提高到2．1u／mL,提高了87．5％。     

对羟基苯甘氨酸新合成法的研究

以对羟基苯甲醛、氯仿和氨水为原料,采用相转移催化剂（PTC）和β－环糊清（β－CD）组成混合催化剂,在氢氧化钾的存在下一步合成羟基苯甘氨酸,收率达91％。探讨了氢氧化钾用量、氯仿用量、β－环糊精用量和PTC用量对反应的影响。开辟了有效合成对羟基苯甘氨酸的新方法,有利于我国抗生素工业的发展。     

对羟基苯海因的生产

首先,利用原料乙二醛硝酸氧化生产乙醛酸;然后利用自产的20%乙醛酸、苯酚、尿素、盐酸反应生成对羟基苯海因。     

印度就左旋对羟基苯甘氨酸反倾销日落复审披露

2007年11月21日，印度商工部反倾销总局就自中国和新加坡进口的左旋对羟基苯甘氨酸（D（-）ParaHydroxyPhenylGlycineBase）反倾销日落复审案发布事实披露。     

医药中间体行业的发展与策略

随着合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品，也转给化工生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸、AE-活性酯、三嚎环、四氮唑乙酸、对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）、HO-EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业。