3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法

本实验通过以4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯、甲基肼为原料,通过一步反应合成最终产品3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸,该工艺方法条件简单,操作方便,三废比较少,产品含量很高且成本较低非常适合工业生产。     

乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)制备方法的改进

以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料,醋酸酐直接作催化剂,后期保证反应体系温度在160℃以上,制备出乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(EMME)。产物不需要高温、高真空蒸馏提纯,即可直接用于下一个工序。并就改进后的EMME制备方法的反应原理、原料配比和消耗以及产品质量等情况进行了详细的分析和对比。     

原甲酸三乙醋的生产技术与市场状况

介绍了原甲酸三乙酯的生产技术及市场发展概况,结合目前市场情况分析了该产品作为氯碱企业新产品开发的形势。     

原甲酸三乙酯合成液中微量水分的脱除

研究了原甲酸三乙酯一步法合成反应中脱除微量水分的脱水剂和脱水条件,通过正交实验确定了脱水的最优化工艺条件.结果表明,选用丙三醇为脱水剂,脱水剂用量为合成液质量的7%,温度为20 ℃,脱水10 min后,水的质量分数可降低到0.18%,脱水效率高.最优化工艺条件可靠性高、重复性好,原甲酸三乙酯产品的损失率低,收率可达98%.     

原甲酸三乙酯的测定

原甲酸三乙酯在酸性条件下完全水解后再在碱性条件下水解 ,用酸标准溶液滴定过量的碱 ,从而得到原甲酸三乙酯的含量。该方法回收率在 99 5— 10 0 5 %之间。标准偏差为 0 15 %。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

乙氧甲叉基氨基甲酸酯类的合成研究

以磺基乙酸乙酯为催化剂,用量为:1 0g/mol氨基甲酸酯,按所选定的配料比n(原甲酸三乙酯)∶n(氨基甲酸酯)=3∶1,在140℃反应3h,合成了4种乙氧甲叉基氨基甲酸酯,产率60%～76 7%。与文献[5]报道值相比较,高出30%,通过元素分析、IR、HNMR对目标化合物进行了表征。     

含原甲酸三乙酯体系等压汽液平衡的测定与关联

利用改进后Ｒｏｓｅ－Ｗｉｌｌｉａｍｓ釜测定了０．１０１３ＭＰａ下乙醇－原甲酸三乙酯，苯－原甲酸三乙酯体系的汽液平衡数据。实验数据通过了热力学一致性检验，采用威尔逊方程关联，获得较满意的结果，并对乙醇－苯－原甲酸三乙酯三元体系的汽液平衡进行了预测，计算精度可满足工程要求。     

原甲酸三乙酯一步合成研究

文章提出采用氯仿、固体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新工艺。讨论了各种因素对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在94％以上。产率可达75％以上。