Bestimmung der organischen Bestandteile von Aerosolpartikeln aus Reinluft

Zusammenfassung Das für die Untersuchung der organischen Bestandteile von Reinluft-Aerosolteilchen entwickelte Analysenverfahren beruht auf der Kombination von klassischen Trennmethoden mit Verfahren der Dünnschicht- und der Gas-Chromatographie bzw. der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie. Im Gegensatz zu älteren Verfahren werden alle vorkommenden organischen Verbindungen, soweit sie äther-löslich sind bzw. in eine äther-lösliche Form überführt werden können, erfaßt. Die verfahrensbedingten Substanzverluste sind so gering, daß schon 100 mg Aerosolteilchen ausreichend sind für die Analyse der organischen Bestandteile (bei ca. 10% organischer Substanz). Ein Anwendungsbeispiel für das Analysenverfahren wird gegeben. Best. von Organ. Substanzen in Luft; Chromatographie, Dünnschicht/Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie; Aerosolbestandteile in Reinluft.

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Determination of the organic constituents of aerosol particles from clean air

The method developed for analysing the organic matter of atmospheric particles from clean air is based on the combination of classical separation procedures and thinlayer chromatography together with gas chromatography and gas chromatography/mass spectrometry, respectively. In contrast to methods published earlier, all organic compounds present can be detected (if they are or can be converted to compounds soluble in ether). The loss of organic matter inherent in the analytical procedure is small enough to allow the determination of the organic constituents of 100 mg of aerosol particles (with about 10% organic matter). An example for the application of the analytical method is presented.

     

Chemische Ionisations-Massenspektrometrie von Organophosphors?ureinsecticiden mit verschiedenen Reaktantgasen

Zusammenfassung Chemische Ionisations-Massen-spektren (CI-MS) wurden mit einer Kopplung Dünnfilmcapillar-Gas-Chromatographie-Massenspektrometrie von 23 Organophosphorsäurepesticiden mit Isobutan als Reaktantgas gemessen. Alle Substanzen zeigten im CI-MS ein intensives Ion bei M + 1. Die CI-MS der einzelnen Substanzen werden diskutiert und mit Elektronenstoß-MS und CI-MS, die mit Methan oder Methanol als Reaktantgas erhalten wurden, verglichen. Die MS werden beim Übergang von Elektronenstoßionisation zu CI mit den Reaktantgasen Methan, Isobutan und Methanol in dieser Reihenfolge einfacher. Mit Methanol wird nur noch das M + 1-Ion gefunden. Für die praktische Rückstandsanalyse wird Isobutan als Reaktantgas vorgeschlagen.

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Chemical ionization mass spectrometry of organophosphorus pesticides with various reagent gases

Summary Chemical ionization mass spectra (CI-MS) of 23 organophosphorus pesticides with isobutane as reagent gas were obtained by a combination of open tubular column gas chromatography-mass spectrometry. All substances show intense M + 1 ions in the CI-MS. The CI-MS of the individual substances obtained with isobutane were discussed and compared with their electron impact mass spectra (EI-MS) and CI-MS obtained with methane or methanol as reagent gases. The spectra became simpler applying CI-MS instead of EI-MS. In CI-MS the extent of fragmentation decreased changing the reagent gas from methane to isobutane and methanol. With methanol, usually only the M + 1 ion was observed in the spectra. For routine residue analysis, isobutane as reagent gas is recommended.

     

Quantitative Felddesorptions-Massenspektrometrie. II

Zusammenfassung Die Molekülionen von Gemischen polycyclischer Kohlenwasserstoffe wurden auf der Photoplatte eines hochauflösenden Felddesorptions-Massenspektrometers registriert. Die erhaltenen Schwärzungsintensitäten wurden mit der relativen Konzentration der eingesetzten Mischungskomponenten verglichen. Proben im Mikrogrammbereich ergaben Abweichungen von etwa ± 5%.Wir danken Herrn Dr. H. Güsten, Karlsruhe, für die uns zur Verfügung gestellten polycyclischen Kohlenwasserstoffe und Herrn Dr. W. D. Lehmann für wertvolle Diskussionen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Determination of rare earth impurities in high purity uranium by isotope dilution analysis

Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.

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Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse

Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.