猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素

应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.100~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.552~1.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.10~5.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

猪尿中26种性激素与13种β2-激动剂的同时测定

采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测.尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生.性激素和激动剂的检出限均为0.25 ～1.0 μg/kg.性激素的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为8.8% ～20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为9.6% ～16.1%.方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效.     

液相色谱-质谱联用测定乳及乳制品中29种性激素

建立了乳及乳制品中29种性激素的液相色谱串联质谱检测方法.试样经乙腈蛋白沉淀,乙酸乙酯再提取,HLB柱净化,Shield RP18和HSS T3色谱柱梯度分离,并以内标法计算结果,方法检出限为0.1～0.5 μg/kg;回收率在70％～120％之间;相对标准偏差在1％～20％之间.本方法重现性好,准确度高,且检测成本较低,适用于日常样品的检测.     

黄鳝肌肉中11种性激素的气质联用检测方法

报道了一种同时筛选、定量和确证黄鳝中的11种性激素的灵敏、特异可靠的检测方法。对5.0 g肌肉样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,经叔丁基甲醚提取,正己烷脱脂,再经C18小柱和NH2小柱净化,七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC-MS进行检测。采用外标法定量,通过对空白样品添加标准品,使之理论含量为1.00,2.50和5.00μg.kg-1,检出限在0.50~1.00μg.kg-1,平均回收率范围为56%~103%,平均相对标准偏差范围为3.1%~29.5%。对不同批次添加水平为1.00μg.kg-1的回收率进行比较,相对标准偏差范围为4.8%~22.2%,重复性好。因此,本方法对目前动物源食品中的性激素监督检验非常有用。     

11α，17-二羟基-及11β，17-二羟基-雄甾-1，4-二烯-3-酮-17腈羟基保护的研究

11α，17-二羟基-及11β，17-二羟基-雄甾-1，4-二烯-3-酮-17腈以乙烯基正 丁醚进行保护，得到双羟基和11-及17-单羟基保护产物，对因保护基引入手性碳而 产生的双羟基保护产物的立体异构体进行了分离纯化和波谱鉴定；单羟基保护产物 的薄层层析和分离中均未能观察到立体异构体的性质差异。     

高效液相色谱法分析麋鹿茸中的性激素

1　引　　言除氨基酸、多糖类、磷脂类、维生素和矿物质外 ,激素类也是鹿茸的有效化学成分之一。其中雌二醇为鹿茸具雌激素作用的主要成分。关于鹿茸中性激素报道极少。而测定麋鹿茸中性激素文献还未见到。本文用高效液相色谱法(ＨＰＬＣ)测定了麋鹿茸中的性激素。结果表明 ,麋鹿茸中含有雌二醇、雌酮、睾酮等激素 ,与梅花鹿茸、马鹿茸相比 ,麋鹿茸中雌二醇含量最高。本研究填补了百年来因野生麋鹿在我国本土灭绝而造成的研究空白。2　实验部分2 .1　实验材料、试剂与仪器　带血麋鹿茸 ,北京麋鹿生态实验中心提供。梅花鹿茸 ,吉林集安广润保…     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中35种性激素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028～0.117μg/g和0.093～0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%～117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。