玩具业中重金属的等离子体发射光谱分析

为了支持玩具业,许多实验室需要分析各种复杂基体中的金属含量。人们关心的主要元素是铅,但很多其他有毒元素也具有潜在的威胁,尤其对于儿童。这些重金属元素包括锑、砷、钡、镉、铬、硒、汞和铅,累积在人体中将产生不利的影响。一些塑料和木制玩具,特别是表面色彩鲜艳的玩具被证实含有更高水平的铅和其他元素,儿童因接触易摄入,相关法规对产品表面含有这些元素的材料作了一些限制。为了保证玩具和其他物品的生产、流通和销售,有必要检测其中的重金属含量。不同的管理机构对各类样品中的元素提供了限量要求。在玩具安全性的欧洲标准EN71第3部分(已纳入ISO8124-3),其中在“特定元素的迁移”一节给出了玩具材料中元素迁移的     

氯化钯作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铍

铍是一种对人体有害的金属元素,土壤中铍的测定目前尚无国家标准方法.本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系微波消解、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的铍,实验了钯、硝酸铝、硝酸镁、钙盐的增敏效果.结果表明,以氯化钯为基体改进剂,灰化温度和原子化温度分别提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖锐,背景吸收很小,提高了测定灵敏度;其他三种基体改进剂虽然也能提高测定灵敏度,但背景吸收较大.采用优化的实验条件,Fe、Mg、K、Na、Ca、Ti、Cu、Ba、Mn、Zn、Pb、Sr等共存元素对测定不产生干扰.铍的浓度在0 ～4.00 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.5％ ～6.7％,实际土壤样品的加标回收率为84.0％ ～ 113.0％,土壤国家标准物质的测定值在标准值的误差范围内.本法与萃取光度法、电感耦合等离子体发射光谱/质谱法相比,操作简便,分析成本较低.     

ICP-OES法测定煤样中磷、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴等元素

采用硝酸—氢氟酸—高氟酸混合体系,微波消解样品,用ICP-OES法测定煤样中微量元素P、Cu、Pb、Zn、Cr、Dd、Ni、Co,快速简便、准确度高。     

微波消解ICP-AES法测定石油样品中镍钒铝硅

Ni、V、Al、Si是石油的天然组分。其中Ni和V来源于形成石油的原始物质,它们易形成大而复杂的分子,从而使沸点非常高。含Ni和V的化合物在提炼过程中无法蒸馏,不能很经济地从燃料中去除。Ni、V、Al、Si在燃烧时会生成不同的氧化物,沉积在化学反应器(如发动机)的冷却器表面,形成黏着物并引起腐蚀;另外这些元素可能灭活提炼过程中的催化剂。可见,测定Ni、V、Al、Si对于炼油工业非常重要。1仪器样品消解采用奥地利安东帕公司(Anton Paar GmbH)生产的Multiwave 3000微波消解系统,配有8位超高压转子。消解后的样品中痕量元素的分析用Optima 3000电感耦合等离子体发射光     

微波消解等离子体发射光谱和石墨炉原子吸收光谱法联合测定土壤中多元素

采用密闭式微波消解系统处理土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铜、砷、铅、锌、钴、铬、锰、镍、钒9个元素。分别从消解液的选择、用酸量及样品消解量等方面进行消解条件的优化,确定了一个最适合土壤消解的前处理体系。各元素的检出限为0.16～2.52μg/g,回收率为95.2%～106.6%,精密度为2.03%～9.79%(n=7)。方法简单快速,效率高,劳动强度低,是进行土壤中多元素测定的高效方法。     

四酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、Ni 6种重金属元素含量的方法.通过试验确定了6种重金属元素的特征分析谱线,同时确定了仪器的最佳工作参数为:高频发生器射频功率1 300 W,等离子体气流速15 L/min,辅助气流速0.3 L/min,雾化器流量0.55 L/min,泵流速1.5 L/min,观测方式为水平观测.根据仪器参数,方法中6种重金属元素的检出限为0.25～1.00 μg/g,工作曲线的相关系数均大于0.9990.选取土壤标准物质GBW07406(gss-6)验证方法,6种重金属元素准确度和精密度均能达到分析测试的要求.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO₃-HF-H₂O₂混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用¹⁰³Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。     

微波消解—冷原子荧光光谱法测定植物样品中的汞

为了简化测量植物中汞含量的方法,提高灵敏度及结果的可信度,实验采用微波消解植物样品的办法,使样品经氯化亚锡还原,再用冷原子荧光测定出植物样品中汞的含量。确定了消解样品的方法和微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。方法检出限0.30×10-9(稀释因子100倍),精密度(n=12)在2.09%~6.05%,加标回收率94.1%~105.5%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼

采用酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定地质样品中的全硼量,关键环节在于如何防止样品消解过程中硼元素的损失,降低测量过程中的基体干扰、光谱干扰和记忆效应。基于以上问题,本文采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸在低压密闭溶样罐中消解样品,溶出的硼元素与少量磷酸充分络合,防止硼的挥发损失;以基体及主成分浓度与样品相类似的地质类固体标准物质绘制标准曲线做线性校准,有效匹配和降低样品的基体干扰;采用仪器自带的操作软件,观察分析谱线附近是否存在其他元素的干扰,来确定背景扣除最佳的位置及宽度,降低ICP-OES测量中的光谱干扰;以10%的王水作为进样系统的冲洗液,有效消减测量过程中的记忆效应。当稀释因子为200时,方法的检出限(3SD)为1.2μg/g,定量限(10SD)为4.0μg/g;用岩石、土壤及水系沉积物国家一级标准物质对精密度及准确度进行分析验证,11次测定相对标准偏差为1.8%～7.9%,相对误差为-3.6%～6.3%;以外检分析结果为参考,对硼含量在定量限以上的样品测定,相对误差为-9.3%～12.5%。     

五味安神颗粒干法制粒工艺优化研究

目的：提高五味安神颗粒的产品质量,优化制备工艺。方法：通过单因素试验优化颗粒的制备工艺,以辊压制粒后的干颗粒粒径分布为考核指标,对影响干压制粒的轧辊压力、轧辊转速和物料的传送速度进行考察。结果：优化后的干法制粒工艺中间体颗粒得率达到64%,工艺参数为螺旋转速120rpm,轧辊转速26rpm,轧辊间隙0.8mm,整粒转速150rpm,工作压力120bar,整粒孔径1.5mm。结论：干法制粒工艺制备的中间体颗粒符合质量要求。