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描述了钚及其6种裂变产物钯、银、镉、锡、锑、锆的系统分离方法:在强碱性阴离子交换树脂柱上将盐酸介质的辐照靶溶解液中的这些元素分为5组,然后再针对各组目标元素进行分离和纯化,可简便快速地从同一份靶溶解液中分离以上7种元素。采用辐照铀靶对分离方法进行了验证,结果表明,分离流程对6种裂变产物的化学回收率均大于70%,对γ谱仪测量干扰的主要核素去污因子均大于1.0×103,可满足239Pu裂变谷区核素裂变产额测量对化学分离的要求。 相似文献
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2,6-吡啶二羧酸(DPA,以H2C表示)是一种可用于乏燃料后处理Purex流程高保留钚废有机相中钚洗脱的洗脱剂。为将DPA洗脱液中的钚与铀分离并回收钚,本文通过静态吸附实验研究了DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物在强碱性阴离子交换树脂DOWEX 1上的吸附性能,考察了DPA浓度、酸度、温度以及主要辐解产物对DOWEX 1吸附钚和铀的影响。培养了DPA与U(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物的单晶并测定了其结构,通过配合物晶体与吸附金属离子树脂光谱的对比确定了Pu(Ⅳ)(以U(Ⅳ)模拟代替)和U(Ⅵ)吸附在树脂上的配合物形态,通过变温吸附实验获得了相应吸附反应的热力学数据。吸附实验结果表明,DOWEX 1树脂能在低酸(0.1 mol/L HNO3)条件下同时吸附钚和铀,在高酸(8 mol/L HNO3)条件下只吸附钚不吸附铀。根据上述实验所得结果,提出低酸吸附铀/钚、高酸柱上转型除铀、低酸解吸回收钚的方案,并进行了实验验证。结果表明,采用所提出的回收钚的方案,钚的回收率达96%,对铀的去污因子约为2.8×103。 相似文献
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镎的高生物毒性和长半衰期(t1/2=2.14×106 a)以及在环境中易迁移的性质,使之成为环境放射性污染普查及核设施监测过程中主要关注的核素之一。本文利用酸式消解法实现了百克量级花岗岩的全溶解。以自制的DMDODGA/CMG20树脂作为分离材料,利用其对氢氟酸中镎的吸附特性,建立了大体积溶解液中痕量镎的富集-分离流程。同时采用Dowex 1×4阴离子交换树脂进一步实现了对镎的浓缩和纯化。在此基础上,提出了百克量级花岗岩的分离流程,并对流程进行了实验验证。结果表明,花岗岩溶解液澄清、无残渣,分离流程对镎的回收率为87.6%,对岩石基体元素和铀的去污因子均大于1.0×105。 相似文献
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双三嗪-吡啶萃取剂(CyMe4-BTBP)对三价锕系元素具有很好的选择性,在核燃料循环中的三价镧系和锕系分离流程中有良好的应用前景。以2,2-双吡啶及脂类衍生物为原料,通过优化反应条件制备了高纯度CyMe4-BTBP,HPLC纯度达99.5%。利用真空灌注技术,将制备的CyMe4-BTBP负载到大孔硅基复合材料SiO2-P上得到大孔硅基吸附材料,并用BET、SEM和FT-IR等对材料的微观结构进行了表征,揭示了萃取剂与载体的作用机理。研究了萃取剂负载量、酸度、吸附平衡时间等因素对CyMe4-BTBP/SiO2-P分离特性的影响。结果表明:CyMe4-BTBP/SiO2-P对Am(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)具有良好的分离效果;Am(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)在CyMe4-BTBP/SiO2-P上的吸附行为在动力学及热力学方面均具有很大的差异;在0.1~4 mol/L HNO3溶液中,萃取剂负载量小于9.1%时CyMe4-BTBP/SiO2-P对示踪量Am(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)的分离因子(SF)均在100以上。 相似文献
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为加深对四烷基-3-氧杂-戊二酰胺(TRDGA)类配体与三价锕/镧离子配位的认识,利用光谱及单晶X射线衍射分析技术,分别在含水辛醇溶液、水溶液、晶体及液-液萃取体系中对比研究了脂溶性N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧杂-戊二酰胺(DMDODGA,L)以及水溶性四甲基-3-氧杂-戊二酰胺(TMDGA,L′)与Pr(Ⅲ)的配位。光谱滴定实验结果表明,两配体在溶液中均可与Pr(Ⅲ)形成金属离子与配体比值为1∶1、1∶2及1∶3的配合物,并获得了配合物稳定常数及标准吸收光谱。配合物中金属离子与配体比值相同时,L和L′与Pr(Ⅲ)形成的每对配合物中Pr(Ⅲ)特征吸收峰的位置及形状均几乎完全相同,说明每对配合物的内配位层结构相同或相近。PrL3′(ClO4)3晶体漫反射光谱与PrL33+及PrL3′3+标准吸收光谱的特征也相同,说明1∶3配合物均为三帽三棱柱配位构型。与加入硝酸根的光谱滴定实验相结合,通过有机相吸收光谱与已知固体/溶液配合... 相似文献
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2,6-吡啶二羧酸(DPA,以H2C表示)是一种可用于乏燃料后处理Purex流程高保留钚废有机相中钚洗脱的洗脱剂。为将DPA洗脱液中的钚与铀分离并回收钚,本文通过静态吸附实验研究了DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物在强碱性阴离子交换树脂DOWEX 1上的吸附性能,考察了DPA浓度、酸度、温度以及主要辐解产物对DOWEX 1吸附钚和铀的影响。培养了DPA与U(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物的单晶并测定了其结构,通过配合物晶体与吸附金属离子树脂光谱的对比确定了Pu(Ⅳ)(以U(Ⅳ)模拟代替)和U(Ⅵ)吸附在树脂上的配合物形态,通过变温吸附实验获得了相应吸附反应的热力学数据。吸附实验结果表明,DOWEX 1树脂能在低酸(0.1 mol/L HNO3)条件下同时吸附钚和铀,在高酸(8 mol/L HNO3)条件下只吸附钚不吸附铀。根据上述实验所得结果,提出低酸吸附铀/钚、高酸柱上转型除铀、低酸解吸回收钚的方案,并进行了实验验证。结果表明,采用所提出的回收钚的方案,钚的回收率达96%,对铀的去污因子约为2.8×103。 相似文献
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电子能级光谱解析是研究锕系元素离子价电子构型和配位行为的重要手段。与电子能级相关的激发态能级计算可以更直观地关联锕系元素电子跃迁行为和光谱特性。然而锕系元素离子的5f和6d轨道价电子相对论效应很复杂,用现有的计算方法对该体系电子结构进行精确描述还存在挑战。本文采用已有的11种量子化学方法计算了水合U(Ⅳ)离子的吸收光谱,并与实验测定的U(ClO4)4在1 mol/L HClO4水溶液中的吸收光谱进行了比较和分析,在此基础上系统评估了相应的电子相关作用模型和相对论效应处理方法。结果表明,采用CASSCF+NEVPT2计算方法,结合DKH2+SOC相对论效应矫正方法可很好地描述U(Ⅳ)水合离子的价电子组态特性。在进行5f2电子组态的理论光谱项分析后发现,计算获得的90个激发态和1个基态可准确对应到13个理论光谱支项的91个微观状态上,激发态的自旋多重度与光谱的多重度完全吻合,验证了计算方法的可靠性,同时说明可通过吸收光谱的量子化学计算实现对锕系元素离子价电子微观状态的能级指认。 相似文献
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N,N-二(2-乙基己基)二甘酰胺酸(HL)作为一种三齿单羧酸类萃取剂,在pH=1~4区域至强酸性条件下对三价镧系离子均具有一定的萃取能力,但不同酸度下的萃取机理不同。为更好地确定其配位机理,本文对HL从硝酸盐体系中萃取Pr(Ⅲ)及N,N-二甲基二甘酰胺酸(HL′)在水溶液中与Pr(Ⅲ)的配位化学进行了研究。在测定Pr(Ⅲ)与萃取剂HL在pH=1~4条件下生成萃合物的光谱和组成的基础上,结合水溶性同系物HL′与Pr(Ⅲ)在水溶液中生成的配合物及其光谱和结构,确定了HL与Pr(Ⅲ)在硝酸体系下pH=1~4区域内生成的萃合物有两种:一种是已报道过的具有PrL3核心的萃合物;另一种是PrL2NO3。在水溶液中通过电位滴定法和光谱滴定法研究了HL′与Pr(Ⅲ)生成配合物的稳定常数及在紫外-可见区的吸收光谱。在1 mol/L NaClO4介质中,去质子化的HL′可与Pr(Ⅲ)形成PrL′2+、PrL′+2、PrL′3 3种形式配合物,随着配体结合数的增加,Pr(Ⅲ)在400~600 nm的几个特征吸收峰持续红移,吸收强度稍有减弱。在水溶液中通过缓慢挥发获得了PrL′3单晶化合物,晶体结构测定结果表明,配合物中3个配体均以三齿配体形式与Pr(Ⅲ)配位。通过比较水溶液中PrL′3配合物、有机相中PrL3萃合物的吸收光谱以及PrL′3单晶化合物的固体漫反射光谱,确定在水溶液中PrL′3配合物及萃取体系中具有PrL3核心的萃合物中,都有3个三齿配体与Pr(Ⅲ)配位;通过比较水溶液中以1∶2配位的配合物PrL′+2的吸收光谱与组成为PrL2NO3的萃合物的吸收光谱,发现590 nm处峰形明显不同,表明萃合物中硝酸根很可能与Pr(Ⅲ)也直接配位。在萃取剂与金属离子浓度比不同时,生成的萃合物种类不同,当萃取剂浓度与金属离子浓度比小于等于2时,推测硝酸根在内层参与配位。 相似文献