顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

莫匹罗星软膏有关物质测定方法的建立

目的 建立莫匹罗星软膏有关物质HPLC分析方法。方法 采用Agilent Zorbax C8(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,柱温：30℃,流动相：以pH5.7乙酸铵溶液-四氢呋喃不同比例线性梯度洗脱,流速：0.8mL/min,检测波长：240nm,进样量：20μL。结果 莫匹罗星及莫匹罗星杂质C、D、E分别在25~100μg/mL浓度范围内线性关系良好;定量限分别为0.016、0.047、0.019及0.020μg;杂质C、D和E的平均回收率分别为103.7%、98.6%和93.9%;重复性RSD均小于1.0%;酸、碱、高温、氧化、光照强制降解试验证明方法的专属性良好。结论 所建立的方法专属性、准确性及耐用性均良好,可用于莫匹罗星软膏有关物质的检测。     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

毛细管气相色谱法测定聚桂醇原料中乙二醇、月桂醇、二甘醇的含量

目的:建立聚桂醇原料药中3个有关物质乙二醇、月桂醇和二甘醇的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细柱,氢火焰离子检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温(起始温度180℃,维持7 min,以15℃.min-1的速率升温至230℃,维持40 min)。结果:在选定的色谱条件下,3个物质分离良好。乙二醇的回归方程为Y=846.8X-1.830(r=0.9993),线性范围为0.004～0.2 mg·mL-1,平均回收率为100.0%(n=9);月桂醇的回归方程为Y=2.694×103X-121.8(r=0.9992),线性范围为0.08～4.0 mg·mL-1,平均回收率为100.7%(n=9);二甘醇的回归方程为Y=1.018×103X-3.010(r=0.9992),线性范围为0.004～0.2 mg·mL-1,平均回收率为99.6%(n=9)。结论:本方法能用于聚桂醇原料的质量检测。     

莫匹罗星软膏体外透皮吸收率的测定及质量评价

目的 评价莫匹罗星软膏原研制剂和5家仿制企业市售制剂体外透皮吸收及皮内滞留情况。方法 采用单室Franz池,以KM种小鼠背部皮作为体外透皮吸收皮肤,分别以0.1mol/L磷酸二氢钠(pH6.3)和30%乙醇0.1mol/L磷酸二氢钠(pH6.3)缓冲溶液作为亲水性和亲脂性释放液,采用HPLC法测定不同时间点释放液中莫匹罗星的浓度,计算累积透皮量,并测定取样末点皮内滞留的莫匹罗星量。结果 不同企业生产的莫匹罗星软膏在亲水性释放液中8h的透皮吸收百分比范围为0.01%~0.05%,皮内滞留百分比范围为0.51%~1.79%;在亲脂性释放液中8h透皮吸收和皮内滞留百分比范围分别为0.01%~1.04%和0.69%~2.59%。结论 莫匹罗星软膏原研制剂与5家仿制制剂在体外透皮的释药趋势一致,仿制药与原研药在亲脂性释放液中透皮吸收及在两种释放液种的皮内滞留量差异较大。本研究可为莫匹罗星软膏仿制药的一致性评价提供参考依据。     

烟酸注射剂质量评价研究

目的:评价国产烟酸注射剂的质量.方法:采用法定标准检验方法与探索性研究相结合,对抽验样品进行研究,分析检验结果,综合评价产品质量及其质量标准.结果:按现行质量标准对25批样品进行检验,合格率为100％.探索性研究建立了HPLC法测定烟酸注射剂含量,并同标准方法(UV法)进行比较,两种方法测定结果间的差异无统计学意义(P...     

莫匹罗星软膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的莫匹罗星软膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚乙二醇含量、黏度、粒度、酸碱度、透皮吸收等的考察,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的127批样品,按国家标准检验合格率为100.0%。探索性研究结果表明,酸碱度测定结果均近中性;6个生产企业样品杂质种类和水平相近;但黏度、粒度、透皮吸收等存在差异。结论目前莫匹罗星软膏总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订有关物质检测方法;建议企业对莫匹罗星软膏剂的处方、工艺进行再评价。     

甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究

目的对全国8个生产厂家的甘草酸二铵注射液地方质量标准中有关物质检查项的方法、限度等进行比较、统一和优化。方法通过对药品的处方工艺及质量标准项下有关物质检查项的考察,对质量标准中的有关物质检查方法进行优化和统一,并使用优化和统一后的质量标准对各厂家产品进行了测定。结果优化后色谱条件为:以乙腈-0.01mol.L-1磷酸(38∶62)为流动相,检测波长252nm。结论优化统一后的有关物质检查能更好地反映产品质量。     

硝酸咪康唑栓剂近红外快速定量方法的建立

目的：利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学方法对硝酸咪康唑栓剂进行快速定量分析。方法以9个厂家生产的42批硝酸咪康唑栓剂分析对象,首先采集样品的近红外漫反射光谱,并以法定方法测定其含量,最后采用偏最小二乘法建立定量模型。结果采用内部交叉验证建立模型。含量范围为7.21%～19.92%;建模谱段为9994～4551 cm-1;预处理方法为一阶导结合矢量归一化,13点平滑;维数为7;内部交叉验证相关系数为96.674%;均方根误差分别为0.509%。结论所建立的释放度快速分析定量模型可对硝酸咪康唑栓剂进行准确、快速定量分析,方法快速简便,可用于药品的快速分析和检验。     

顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量

目的建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法。方法以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min。使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温,初温35℃,10 min,30℃.min-1至230℃,10 min。结果环氧乙烷在1.01～10.14mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X+1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9)。二氧六环在4.98～49.8mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9)。结论该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量。