A-40926混合物中B0组分的分离纯化

目的 开发一种高纯度A-40926混合物中B0组分(以下简称A-40926 B0)的分离纯化工艺。方法 采用中压色谱系统,以聚合物微球为载体,A-40926 B0的收率为指标,筛选聚合物微球的类型,优化洗脱条件。结果 型号为UniPS30-300的微球为最佳层析介质,上样量为10mg(每毫升填料),洗脱剂依次为体积分数30%,45%的乙醇溶液,流速为1.5BV/h(BV：层析柱体积);所得产品纯度大于95%,层析总收率大于75%。结论 此种高纯度A-40926 B0的分离纯化方法简单易行,收率稳定,适于工业化生产。     

高压液相色谱技术分离制备杆菌肽各组分的研究

目的 开发制备型高压液相色谱分离杆菌肽各组分的方法.方法 根据杆菌肽各组分化学结构性质,采用纳微UnisilC1s柱,通过改变流动相pH和流动相配比,以及不同的上样量,探索杆菌肽各组分分离的方法.收集分离得到的不同组分,经脱盐-冷冻干燥,得到相应杆菌肽组分冻干粉.结果 纳微Unisil C18柱可以用于杆菌肽各组分的分离,流动相配比为甲醇(A)∶[1.54‰乙酸铵水溶液(乙酸调pH至5.0)-乙腈(9∶1,V/V)] (B)=9.0∶ 11.0(V/V),总流速40 mL· min-1,上样量200mg,检测波长为254 nm.制备得到的杆菌肽各组分纯度均大于95％.结论 该方法上样量大,稳定性好,收集到的各组分纯度高,为杆菌肽各组分的分离制备提供了借鉴.     

两性霉素B分离纯化工艺研究

本文开发了一种高纯度两性霉素B的分离纯化工艺,通过工艺参数精细化控制,探索了两性霉素B的溶出率和乙醇加入量、溶液pH的关系,将陶瓷膜超滤技术应用于浸泡液处理,以及表面活性剂甘油应用于结晶体系,并确定了结晶的最佳pH值,本方法制备的两性霉素B结晶粉的生物效价检测含量大于970u/mg,面积归一百分含量大于95%,杂质含量低,产品质量优于同行业产品。本工艺稳定,流程简单,便于规模化生产。     

夫西地酸钠的结晶工艺研究

目的 以夫西地酸为原料,与氢氧化钠溶液反应成盐后,采用溶析剂丙酮进行溶析结晶得到夫西地酸钠晶体。方法 本研究通过考察夫西地酸钠结晶工艺中的酸溶解浓度、氢氧化钠溶液浓度、溶析剂用量、结晶温度对夫西地酸钠结晶的影响,最终确定了夫西地酸钠结晶新工艺。结果 该工艺制备的夫西地酸钠晶体呈短粗棒状,粒度均匀,晶型稳定,易于分装。     

依博素检测方法的研究

目的:依博素是一种链霉菌产生的新天然化合物,体内具有较强抗类风湿关节炎活性,有可能发展成为具有我国自主知识产权的新药。为了确定发酵液中依博素的含量,基于其对ICE酶(IL-1β转化酶)具有抑制活性,本研究建立了一种检测依博素的方法。方法:以荧光标记的ICE酶底物Ac-Trp-Glu-AlaAsp-AMC与含依博素的发酵液进行反应,采用不加依博素及重组ICE酶的样品作为对照,用多标记微孔板检测仪测定产物荧光强度,确定发酵液中依博素的含量。结果:采用上述方法,分别对多批次摇瓶及发酵罐培养的发酵液进行了测定,结果显示,本方法可有效确定发酵液中依博素的含量。结论:本方法是检测依博素发酵水平的有效方法。