ICP-MS同时测定食盐中的Pb、Cd、Cu、As和Ba

目的：建立ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba的分析方法。方法：采用0．1％HNO3溶解后直接用ICP-MS进行分析。结果：整个方法的检出限为0．008～0．044mg／kg，可以满足测定的要求，精密度优于3．5％，回收率为96．0％～106％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP-MS同时测定食盐中Pb、Cd、Cu、As和Ba,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

装修后居室空气中有机物污染状况调查

目的了解装修前后不同时期居室空气中主要挥发性有机物的污染状况及污染物浓度变化情况,为制定相应的防制对策提供依据。方法选择拟装修的居室82户,分别于装修前,装修竣工后30d、1年和2年,测定室内空气中甲醛、苯、甲苯、二甲苯和TVOC的浓度。结果甲醛在装修后1年的浓度最高,均值为（0.185±0.050）mg/m^3,装修后2年的甲醛平均浓度仍显著地高于装修前（P〈0.01）。而苯系物和TVOC的浓度在装修后30d最高,以后逐渐降低。甲苯、二甲苯平均浓度严重超标,分别超出我国《室内空气质量标准》最高容许浓度的17.7倍、14.1倍,苯和TVOC浓度超标相对较少。结论居室装修能造成室内严重挥发性有机物污染,对人体健康危害较大。     

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定出厂水中多种N-亚硝胺物质

目的建立一种吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定水中8种N-亚硝胺物质的方法。方法水样中加入氯化钠,吹扫捕集11分钟,目标物经DB-Wax色谱柱进入气相色谱串联质谱,在多反应监测模式(MRM)下实现定性和定量分析。结果该方法的检出限为0.006～0.23μg/L,两个加标浓度的平均回收率为84.0%～105%,RSD在2.1%～8.4%之间。结论该方法精确、快速、操作简便,适用于测定水样中的8种亚硝胺类物质的残留。     

优化衍生条件应用GC-MS/MS测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留

目的 通过优化衍生条件,建立基于气相色谱串联三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留的方法.方法 样品匀浆,经40％氯化亚锡-盐酸溶液(SnCl2-HC1)衍生后,用正己烷萃取,再用GC-MS/MS测定正己烷中的CS2的量,并测定标准系列溶液,绘制标曲;同时用福美双标准液测试转...     

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的:建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法.方法:采用顶空毛细管柱气相色谱法(ECD)测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物.结果:在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差(RSD)为1.18%～4.86%,检测限为0.023 ～8.3μg/L.结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物.     

ICP-MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca

目的：建立ICP—MS直接测定儿童全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca的分析方法。方法：采用0．1％TritonX-100和0．1％HNO3对血样稀释20倍后直接用ICP—MS进行分析。结果：整个方法的检出限可以满足测定的要求，精密度优于2．4％，回收率为96．0％～103％。对3个标准参考物质的分析结果令人满意。结论：可用ICP—MS直接测定全血中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Fe和Ca，整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

全自动固相萃取仪GC-MS/MS法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立全自动固相萃取GC-MS/MS联用测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清农药残留的方法。方法样品经丙酮+二氯甲烷(1+1)提取,全自动固相萃取仪净化定容,采用内标法进行检测。结果所得五氯硝基苯线性方程为y=0.0 514x-1.67,相关系数为0.9 999;百菌清线性方程为y=0.0 315x-0.9 696,相关系数为0.9 997,五氯硝基苯和百菌清的检出限分别为0.001 mg/kg、0.0 005 mg/kg,精密度为3.25%～6.19%,加标回收率为77.8%～94.6%。结论该方法具有良好的线性、较低的检出限以及较好的密度和准确度,可满足蔬菜中五氯硝基苯和百菌清的同时检测要求。     

顶空气相色谱法测定饮用水中多种卤代烃

目的:建立饮用水中多种卤代有机物的分析方法。方法:采用顶空气相色谱法测定饮用水中十三种挥发卤代烃。结果:在所建立的实验条件下多种卤代有机物的平均回收率在81.3%~104.7%之间,相对标准差(RSD)为1.52%~5.68%,检测限为0.025μg/L~8.4μg/L。结论:所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。     

广州某河段河水卫生状况研究

目的研究天然河道河水的卫生状况,探讨游泳最佳时点,筛选河水卫生状况评估的参数,为广州建立天然游泳场提供科学依据。方法于2006年3月至2008年7月每月1次,在每年6-7月相应增加次数(3次)对广州某天然河道上游、前后航道共13个点,按《游泳场所卫生标准》GB9667-1996、《工业企业设计卫生标准》(TJ36-79)表3检测项目、《地表水环境质量标准》GB3838-2002进行监测与评价,并参考《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006。结果主要不合格指标是粪大肠菌群、氨氮、溶解氧、耗氧量、五日生化需氧量、石油类、磷酸盐,其中检出5宗霍乱弧菌,贾第鞭毛虫卵囊和隐孢子虫卵囊的检出率达97.4%和11.5%,粪大肠菌群合格率为0,溶解氧合格率为3.0%,氨氮合格率为4.8%。丰水期水质比枯水期水质污染物含量低。后航道相应的污染物浓度也较低,水质明显比西航道、前航道好。结论该河道河水的污染较严重,应从根本上做好截污、改水工作,降低有机物和生物性污染,采取共同治理等改善水质的措施及做好个人防护才能进行游泳。     

土壤中β-内酰胺类抗生素的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立土壤中5种β-内酰胺类抗生素(氨苄西林,阿莫西林、青霉素G、头孢噻呋、头孢噻肟)的全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)测定方法。方法土壤样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.2 mol/L,p H 8.0)(体积比为1∶1)的提取液(含0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠)超声提取,经SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,乙腈-水为流动相,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果在2~200μg/L的浓度范围内,所得5种β-内酰胺类抗生素回归方程的线性关系良好,r0.999。方法检出限为0.56~3.63μg/kg,平均回收率在63.1%~118.5%之间,RSD在3.4%~15.7%之间。结论该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于土壤样品中5种β-内酰胺类抗生素的测定。