液相色谱串联质谱法测定食品中淫羊藿苷等20种功能成分

采用超高效液相色谱—串联质谱仪建立了配制酒、饮料及代用茶中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等20种功能成分定量的检测方法。样品经甲醇—水溶液提取后,稀释净化,提取液离心,过滤,上机测定,Thermo Acclain RSLC C18(2.6μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,电喷雾正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。20种化合物的线性检测范围最高浓度为500ng/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.5~5.0mg/kg,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,20种化合物平均回收率为72.80%~107.75%,相对偏差>10%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好。     

轨道离子阱快速筛查及定量分析保健食品中73种非法添加成分

基于超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱建立了保健食品中73种非法添加成分的高通量定性筛查和定量分析方法。样品经甲醇溶液进行超声提取,以水(含0.1%甲酸)和乙腈溶液为流动相,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mmX 2.1 mm,1.8μm)进行梯度洗脱,利用加热电喷雾电离源(HESI)进行正负离子同时切换扫描,采用全扫描/数据依赖二级质谱(Full-scan ddMS2)模式采集数据,通过Trace Finder软件利用自建数据库进行定性分析,以母离子峰面积进行定量分析,实现73种西药成分的定性筛查及同步定量。试验结果表明,各药物检出限为2～～20μg/kg,定量限为6～60μg/kg,添加水平为100,200,1 000μg/kg时,方法的回收率在72.2%～117.5%,相对标准偏差为2.3%～6.8%。在一定线性范围内,各药物的线性相关系数均大于0.99。该方法可以作为保健食品中非法添加西药成分的高通量定性筛查和定量检测方法。