超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

高层建筑施工临时水平生命线的设计与管理

针对高层建筑施工中常见的高处作业问题,提出了采用抛物线理论计算并设计临时水平生命线,同时提出在设置和使用水平生命线时,应加强在水平生命线的线材、扣挂安全带方式、端头接头方式等方面的管理,真正使临时水平生命线成为一道安全、有效、可靠的防线。该方法可保障施工人员在高空作业时的安全,同时也可为避免高层建筑施工发生安全风险提供参考。     

一测多评法测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分

建立一测多评方法实现只用一个对照品同时测定保健食品中6种大豆异黄酮类成分的含量,以解决含大豆异黄酮类成分保健食品对照品昂贵不易获得的难题。样品经甲醇超声波辅助提取后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以2%乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,260 nm并辅以DAD紫外检测器检测。通过5种待测成分与染料木苷的相对保留时间、DAD光谱及参照图谱完成待测成分确认;通过研究确立其他5种待测成分与染料木苷的校正系数进行含量测定,一定线性范围内得到不同浓度对照品在不同仪器、人员及色谱柱上的校正系数RSD为0.4%~3.5%;3批不同来源保健食品中6种大豆异黄酮类成分测定结果与常规外标法所得结果结果偏差为0.3%~5.8%;所建立的一测多评方法可用以大豆异黄酮及其相关保健食品的定量分析及质量评价方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定桃仁中10种真菌毒素

目的建立桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的高压液相色谱-串联质谱测定法。方法样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源在正负离子多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,在低、中、高3个水平的加标回收率在60%~100%之间,RSDs(relative standard deviation)为0.4%~3.7%。结论该方法快速、简便、准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分测定。     

镰刀菌属真菌毒素的毒性研究进展

镰刀属真菌毒素是非常重要的一类真菌毒素,其种类繁多,污染率高,性质差异大,毒性也较强。本综述总结了较为常见的28种镰刀属真菌毒素(T-2毒素、HT-2毒素、蛇形毒素、新茄病镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B_1、B_2、B_3、串珠镰刀菌素、白僵菌素以及恩镰孢菌素等)近40年来体内、体外毒性研究资料,主要涵盖急性毒性、慢性毒性的致癌性、生长生殖毒性、致突变和基因毒性、免疫毒性、神经毒性、细胞毒性及血液毒性。同时对伏马毒素B_1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其他几种常见毒素间的协同毒性作用进行概述。体内毒性实验研究中主要采用口服和腹腔注射的给药方式;而最常用的实验动物为鸡、小鼠、大鼠和猪。体外毒性实验研究用细胞为:鼠伤寒沙门氏菌菌株、人类巨核红细胞祖细胞以及动物肾脏上皮细胞等。对此类真菌毒素毒性的总结,可进一步加深对毒素的认识,并为食品、饲料及中药安全性方面相关的法律法规制订提供重要依据。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物

目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05~25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。     

国内外真菌毒素检测方法研究现状及进展

真菌毒素是真菌产生的小分子有毒代谢产物,通常以痕量形式存在于基质中,不表现为急性毒性,但具有蓄积性,长期摄入易引发癌症、突变及畸形,从而对人类安全造成威胁。本文着重介绍了黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮及其代谢物、单端孢霉烯族类毒素以及麦角碱等毒性相对较强的真菌毒素的来源、结构和毒性。由于许多真菌毒素结构相似且含量较低,需要采用高选择性、准确、快速定性定量方法,因而本文就目前国内外常用的传统及新型的真菌毒素检测方法进行了概述和比较,主要包括:薄层色谱法,液相色谱法,气相色谱法,免疫化学法,核酸适配体法以及液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在多毒素检测中的应用,拟为真菌毒素的检测研究提供参考。     

ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究

使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定10个品种药材中的铜、砷、镉、汞、铅5种有害元素方法。数据的重复性和回收率符合痕量分析的要求,该方法具有灵敏度高,速度快的特点。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

曲霉属真菌毒素的毒性研究进展

曲霉属真菌产生的真菌毒素是最早被发现并被重视的一类真菌毒素,多污染食品、饲料和中药,其种类繁多,且对人体的危害性巨大。近年来,国内外对此类真菌毒素的毒性研究愈加关注,本综述总结了曲霉菌属真菌产生的_13种主要真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、黄曲霉毒素M_2、黄曲霉毒素P_1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、赭曲霉毒素α、杂色曲霉素和O-甲基-杂色曲霉素)近40年来体内、体外毒性研究资料,对其各项毒性进行归纳,主要涵盖急性毒性、慢性毒性的致癌性、生长生殖毒性、致突变和基因毒性、免疫毒性、神经毒性、细胞毒性及血液毒性。同时对黄曲霉毒素B_1、赭曲霉毒素A及其他常见毒素间的协同毒性也进行了概述。由于各国对食品药品的安全性要求越来越高,对真菌毒素毒性的总结,可进一步加深对毒素的认识,并为食品、饲料及中药安全性方面相关的法律法规制订提供重要依据。