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以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯):n(对甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为,n(对苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2:1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认. 相似文献
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以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化、环氧化和开环反应合成杀菌剂戊唑醇.反应工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;开环反应中利用1,2,4-三唑的两种异构体热力学稳定性差异,在强碱性离子交换树脂作用下使用了催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,使戊唑醇的纯度达到98.2%,收率达到67%以上. 相似文献
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2-噻唑烷酮的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
2-噻唑烷酮不仅是一个有用的中间体,而且其本身也具有一定的杀菌活性.利用2-噻唑硫酮和氯乙醇间的硫氧交换反应合成了2-噻唑烷酮.产品结构经IR,1H NMR和MS表征.产品的熔点为49 ℃,与文献值一致.通过正交实验得出最佳合成条件:2-噻唑硫酮与氯乙醇的摩尔比为1∶1.4,2-噻唑硫酮与乙醇钠的摩尔比为1∶1,反应温度为60 ℃,反应时间为4 h.2-噻唑烷酮收率为80%,比文献报道的60%的收率有了较大的提高.选择乙醚重结晶,对用重结晶方法提纯产品的工艺作了初步探讨. 相似文献
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嘧啶磷的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
1 前言嘧啶磷,通用名pirimiphos-ethyl〔1〕,是一种中等毒性的农药,对生活在土壤中和地表的双翅目和鞘翅目害虫有广谱的杀虫作用。无药害,可作种子处理使用,也可与杀菌剂混用。化学名称:O,O-二乙基-O-(2-二乙胺基-6-甲基嘧啶-4-基)硫逐磷酸酯,其结构式为:NNN(C2H5)2H3COPSOC2H5OC2H5我国将限制使用高毒或剧毒农药甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷以及氧乐果等。限制使用后,急需开发和生产相应的低毒、安全农药取代品种,嘧啶磷正是理想的替代品种之一。根据文献报导〔2~5〕,嘧啶磷合成的方法较多。考… 相似文献