高效液相色谱法测定三七类保健食品中6种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定三七类保健食品中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd和人参皂苷Re含量的分析方法。方法用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,17%A→19%A;25~45 min,19%A→29%A;45~55 min,29%A;55~95 min,29%A→40%A;95~97 min,40%A;97~100 min,40%A→17%A),流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温40℃。结果三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Re、Rg_2、Rb_1、Rd分别在4.060~203.0,4.818~240.9,4.154~207.7,4.282~214.1,3.894~194.7,4.124~206.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数都在0.9985以上。该方法 6种皂苷平均回收率均高于93.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.5%。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为含三七类保健食品的质量控制方法。     

防晒类化妆品中23种防晒剂使用情况及风险分析

为了解防晒类化妆品中防晒剂的使用情况,采用高效液相色谱法（HPLC）对来自不同厂家的116批防晒类化妆品中使用的23种化学防晒剂进行测定,并对防晒剂的种类、频率和用量统计分析,比对检出情况与标签标识和批件的一致性,探讨市售防晒类化妆品的潜在风险点。结果表明116批防晒产品多以几种防晒剂复配使用,同时使用4种者最多;共检出18种防晒剂,其中,甲氧基肉桂酸乙基己酯使用频率最高,为86.2%;未发现防晒剂超量使用情况;13批样品实际检出成分与批件或标识成分不一致;在纳米原料和其他化学防晒剂的使用、标签标识与批件管理、产品功效与标识的一致性、复配防晒剂的使用和流通环节均可能存在风险隐患。因此,应认真对待上述风险,以保护消费者的健康,为防晒化妆品的科学监管提供参考。     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中8种亚硝胺

建立了液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)快速筛查和定量测定化妆品中8种亚硝胺的方法。化妆品经饱和氯化钠分散均匀后,加二氯甲烷涡旋提取,在室温下用氮气吹干二氯甲烷并以甲醇复溶后进样分析;待测物以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱上分离,采用大气压化学离子源,正离子信息依赖扫描(IDA)模式采集,同时获得了目标化合物的一级和二级质谱信息,采用Library view软件构建了8种亚硝胺的高分辨质谱数据库,将采集的结果与数据库比对实现了化妆品中8种亚硝胺的快速筛查。实验优化了样品前处理方法,经方法学考察,建立了化妆品中8种亚硝胺的含量测定方法。结果表明,与其他方法相比,该前处理方法既能达到净化目的,回收率还较高;在优化的条件下,8种亚硝胺在5～100 ng/m L范围内线性关系均良好(r≥0.999);在高(0.50 mg/kg)、中(0.10 mg/kg)、低(0.03 mg/kg) 3个加标水平下,平均回收率在85.1%～113.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.6%;检...     

HPLC-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂

建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。     

等离子发射光谱法同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼

建立了同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼4种禁限用物质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定4种禁限用物质。结果表明,4种元素分别在0.5~6,0.05~0.5,0.02~0.2和2~20 mg·L-1范围内时,各元素响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品中各元素的加标回收率在88.0%~108.8%。将该方法应用于爽身粉中禁限用物质的快速筛查,结果满意。     

分级多孔结构聚乳酸支架的制备与性能研究

以左旋聚乳酸为原料,1,4-二氧六环/水为溶剂,采用热致相分离法制备了具有分级多孔结构的组织工程支架。研究了溶剂配比、粗化时间对支架结构和性能的影响。溶剂比为87/13(1,4-二氧六环/水),PLLA浓度5%,粗化1h时,制备出大孔孔径达300μm,小孔嵌在大孔孔壁上且孔径在10μm以下的高连通分级多孔支架。粗化时间的延长使大孔孔径有所增大。细胞实验表明分级多孔支架有助于细胞长入支架内部,促进细胞的增殖。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐的残留量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的方法。采用硝酸-过氧化氢-微波消解法进行样品消解,ICP-OES法测定,标准曲线法定量。结果显示,在0.5～20.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率在98.3%～100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.9%,硼酸盐的检出浓度、定量浓度(以硼酸计)分别为0.6、1.8 mg/kg,重复性检测结果的RSD为1.4%(n=6)。该方法操作简单,重复性良好,结果准确,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。     

基于7种脂肪酸含量测定和化学计量学的沙棘籽油质量评价研究

目的 建立气相色谱法同时测定沙棘籽油中7种脂肪酸的含量, 并结合化学计量学进行质量评价。方法 样品经甲酯化后, 采用DB-23色谱柱(60 m×0.25 mm, 0.25 μm)测定脂肪酸含量。通过聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA), 对19批沙棘籽油进行质量评价。结果 7种脂肪酸甲酯在各自浓度范围内线性关系良好, r≥0.999, 棕榈酸(palmitic acid)、棕榈油酸(palmitoleic acid)、硬脂酸(stearic acid)、油酸(oleic acid)、亚油酸(linoleic acid, LA)、γ-亚麻酸(γ-linolenic acid, γ-LA)和α-亚麻酸(α-linolenic acid, α-LA)平均加样回收率为91.9%~97.4%。通过聚类分析将样品聚为4类, 根据主成分分析的样品综合得分进行排名。同时结合正交偏最小二乘判别分析, 最终筛选得到油酸、亚油酸和α-亚麻酸是引起沙棘籽油质量差异的标志物, 与主成分分析结果基本一致。结论 通过脂肪酸含量测定并结合化学计量法, 可以对沙棘籽油的质量进行评价, 为质量控制提供参考依据。     

美国保健食品监管及标准现状

美国保健食品又称为膳食补充剂,是指以维生素、矿物质、氨基酸、草药(或其他草本植物)或以上成分经浓缩、配方、提取或混合形成的产品,主要由美国食品和药物管理局(Food and Drug Administration, FDA)负责监管。美国保健食品与我国的保健食品在产品类别、原料及形态等方面具有一定的相似性,因此美国保健食品目前的监管和标准现状对于我国保健食品有相当的借鉴意义。本文以美国保健食品(膳食补充剂)相关监管法规、产品标准作为研究对象,重点分析了美国保健食品在范畴、产品、原料、功能声称、标签、生产经营等方面的规定。同时介绍和分析美国膳食补充剂药典(dietary supplement compendium, DSC)的主要内容,为完善我国保健食品的监管体系、理顺监管职责、提升标准水平提供了技术依据。