浅淡有机化学实验"绿色化"

要实现有机化学实验的"绿色化",必须从人的思想意识上转变观念,从教师做起,改进实验内容,优化实验过程,采用安全的、对环境良好的材料、催化剂,开展微型实验.     

自贡地下黄卤制备高纯柠檬酸钙的工艺研究

利用卤水制盐过程中产生的碳酸钙制备高纯柠檬酸钙可实现卤水净化废物的再利用,为企业带来更大的经济效益。通过单因素实验探讨碳酸钠浓度和用量对碳酸钙产率和纯度的影响,通过正交实验探讨柠檬酸浓度、用量和反应温度对柠檬酸钙产率和纯度的影响。制备柠檬酸钙的最佳工艺条件为：碳酸钠溶液的浓度为0.2 mol/L,碳酸钠用量为卤水中钙物质的量的100%,柠檬酸浓度为2 mol/L,柠檬酸用量以碳酸钙物质的量计过量5%,反应温度为65℃。红外光谱、X射线衍射谱图和扫描电镜分析确定了最佳工艺下制得的柠檬酸钙的形貌和结构特点,产品产率为92.68%±1.09%,纯度可达97.73%,铅、砷含量及干燥质量损失符合GB 1903.14—2016《食品安全国家标准食品营养强化剂柠檬酸钙》要求。     

相转移催化合成对氯苄叉丙酮

以对氯苯甲醛和丙酮为原料，以PSTEA作相转移催化剂合成对氯苄叉丙酮。讨论了影响综合的反应主要因素，获得了最佳反应条件，在此条件下，产品收率可达97．7％。该合成方法工艺简单，收率较高，催化剂催化活性高。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

环境样中有机磷农药残留检测前处理技术研究进展

有机磷农药在我国农业生产使用的农药中占有很大的比例,施用的有机磷农药经过一系列的迁移、转化最终残留在大气、水体和土壤中,严重威胁着人类的健康.环境样品基体复杂且农残含量极低,基本无法直接测定,因此,针对不同环境样品、不同类型农药选择合适的前处理技术是准确测定有机磷农药的关键.目前有机磷农药残留检测的前处理技术主要有固相...     

镁铝铁层状金属氢氧化物固相萃取有机磷农药的研究

建立镁铝铁层状金属氢氧化物(Mg-Al-Fe-LDH)复合材料固相萃取气相色谱质谱法(GC-MS)测定水中的敌敌畏,乐果,氯吡硫磷,水胺硫磷的分析方法.复合材料用量为2 g,萃取12 min,二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量为2 mL,洗脱时间1 min,4种农药的质量浓度在0.01～10 ng/mL范围内与峰面积线性关...     

巯基改性蒙脱石对Cd2+的吸附及酸雨解吸

使用3-巯丙基三甲氧基硅烷对蒙脱石原土(MMT)进行巯基改性,采用FT-IR和X射线衍射进行表征.结果表明,MMT被成功嫁接巯基,得到巯基改性蒙脱石(MMT-SH).对MMT和MMT-SH进行Cd2+的吸附及酸雨对其吸附Cd2+的解吸实验,结果表明,MMT-SH对Cd2+的吸附能力远高于MMT,Cd2+饱和吸附容量提高了近39倍,酸雨对其吸附的Cd2+解吸量远低于MMT;pH值、固液比、离子强度等因素对MMT-SH吸附Cd2+及酸雨对其吸附的Cd2+解吸的影响远小于MMT;MMT-SH吸附Cd2+是以螯合作用为主,离子交换与静电吸附为辅.     

镉在蒙脱石上的吸附解吸动力学与热力学研究

摘要:通过模拟自然环境特征,研究了不同温度下镉在蒙脱石上长时间的吸附和模拟酸雨对蒙脱石吸附的镉的解吸动力学及热力学行为,结果表明:30、40、50℃时,蒙脱石对镉的吸附及模拟酸雨对镉的解吸均能很好地符合Lagergren二级动力学方程,相关系数R均在0.98以上;不同温度下的蒙脱石对镉的吸附量随时间的增加均呈上升-下降-平衡的趋势,酸雨对蒙脱石吸附镉的解吸量则随时间的增加表现为先上升后趋于平衡;蒙脱石对镉的吸附是一个自发的吸热过程,受温度影响较小,而模拟酸雨对镉的解吸过程与吸附过程相反,是一个非自发的放热过程,温度对它的影响较大。      

重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究

建立了在硫磷混酸体系下钒钛磁铁矿的微波消解方法。最优消解条件是:称取0.200 0g样品,加入3 mL H2SO4,9 mL H3PO4和5滴HNO3,在功率350 W下持续加热2 min,560 W下持续加热6 min,350 W下持续加热2 min。消解后的试液以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂,以两种不同浓度的K2Cr2O7溶液分别对Ti和Fe进行连续滴定。对钒钛磁铁矿(精矿2号)标样中铁和钛进行5次平行测定,相对误差分别为0.26%和-0.57%,相对标准偏差分别为0.12%和0.25%。     

火焰原子吸收光谱测定聚乙烯包装材料中重金属的质控分析

评价了火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯包装材料中重金属(以Pb计,下同)的不确定度,对食品包装材料的安全性评估提供理论支撑。实际检测数据通过了正态性验证,并在符合正态分布的前提下进行了质控分析,分别建立了单值(I)控制图、移动极差值(MR)控制图,结果显示测量系统的变异仅受随机误差影响,且有99.7%的正态分布数据落入控制限内,进一步验证了数据的正态性分布。绘制了指数加权移动平均值(EWMA)控制图,显示所测结果并未出现超限数据,且集中在中心线附近,说明测试结果具有较好的集中性。最终,在确信火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定重金属的系统具有可信性和其偏倚可忽略不计的情况下,给出测试样本的评估参考量值为0.014 mg/L,并通过显著性t检验证明了方法测定过程中不存在系统误差。