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1.
非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量   总被引:6,自引:0,他引:6  
郑妍鹏  莫金垣  谢天尧  黄建林 《分析化学》2002,30(11):1379-1382
以甲醇:水=70:30的体系为分离介质,柠檬酸-三(羟甲基)氨基甲烷(Citric acid-Tris)为支持电解质,使用电导检测,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨,并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为:8.0-160.0mg/L;峰面积的RSD(n=6)为1.7%,检出限为1.0mg/L;样品加标回收率为92.8%-98.2%。  相似文献   
2.
谢天尧  莫金垣 《分析化学》1993,21(12):1387-1391
本文报道了在不可逆电极过程的强催化体系中,当采用快速方波扫描时,正、逆向电流将出现峰形。依据实验结果,提出了“迁出-进入”的等浓度面理论模型,推导了并讨论了电流方程式。结果表明,文中提出的理论能较好地说明实验结果。  相似文献   
3.
本文采用Reimann-Stielties(黎曼-斯堤杰斯)级数展开法,指导了简单可逆电极体系的线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的电流方程式,得到了能有机地统一的这两种最大为基本的伏安法的电流函数表达式,表达式简明直观,在无因次电流函数的基础详细讨论了制约阶梯扫描伏安法和线性扫描伏安法之间相关性程度的各因素,获得了一些新的结论。  相似文献   
4.
陈湖水  江建坤  易佳  谢天尧 《色谱》2020,38(6):708-714
采用场放大进样(FASI)-毛细管电泳非接触式电导检测法(CE-C4D),结合液液萃取(LLE)的样品净化预处理技术,分离检测了酱油中人工合成甜味剂安赛蜜。酱油样品经酸化后,用乙酸乙酯作为萃取剂,成功地消除了酱油中含有的大量无机盐等复杂基体对微量安赛蜜的干扰。实验对影响LLE萃取效率和FASI-CE-C4D分离检测的关键因素进行了讨论,特别是对样品净化前处理过程中萃取剂及用量、样品酸化pH值、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。结果表明,酱油中的安赛蜜可获得良好分离和灵敏检测,检出限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.48 mg/kg。对市售酱油样品进行安赛蜜的加标回收测定,得到加标回收率为92.3%~108.1%,相对标准偏差<8.0%。该法具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点,能满足酱油中安赛蜜的分析检测要求。  相似文献   
5.
几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-、NO3-、HCO3-、H2PO4-几种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响;在选定的条件下,定量线性范围为Cl-5.0×10-5~2.5×103md/L,NO3-6.0×10-5~2.0×10-3mol/L,HCO3-1.0×10-5~2.0×10-3mol/L,H2PO4-6.0×10-5~1.0×10-3mol/L;检出限为Cl-1.5×10-5mol/L,NO3-3.0×10-5mol/L,HCO3-1.0×10mol/L,H2PO4-2.0×10-5mol/L;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1%、33%、2.6%和2.9%;应用选定条件对自来水样品进行了分析,结果令人满意.  相似文献   
6.
针对"线性扫描伏安法测定废水中镉离子"实验中的问题,提出允许适度"失败",引入竞争机制,激发学生学习兴趣和创新意识的教学方法,并结合教学案例加以说明。  相似文献   
7.
针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明:对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。  相似文献   
8.
样条最小二乘法处理毛细管电泳数据的研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
毛细管电泳由于具有进样量少,分离效率高,分析速度快等优点而倍受关注[1~3].目前商品化毛细电泳仪的检测器部分一般是光学敏感器,主要原因是光学检测受毛细管电泳的高压影响甚微,数据较为稳定,但是由于毛细管的内径很小,光程很短,大大限制了光学检测器的灵敏...  相似文献   
9.
混合稀土离子的毛细管电泳电导法分离检测   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高效毛细管电泳电导检测法分离检测了稀土离子。以醋酸-醋酸钠为背景电解质,4-吗啉乙磺酸(MES)为络合剂,在24kV的高压下,7种稀土离子得到子较好的分离。考察了背景电解质的pH和浓度,络合剂的浓度,分离电压等对稀土离子分离的影响。在选定的实验条件下,7种烯土离子在10min内守成分离检测。  相似文献   
10.
双黄连粉针剂中黄芩苷的高效毛细管电泳-电导法测定   总被引:15,自引:3,他引:12  
建立了双黄连粉针剂中黄芩苷含量测定的高效毛细管电泳电导法;以未涂层融硅毛细管(75μm×50cm)为分离柱,Tris-H3BO3为电泳介质(15mmo1/LTris,1.5mmol/LH3BO3),在18kV、pH85的碱性环境下,柱端电导检测双黄连粉针剂中的黄芩苷含量;重点探讨了缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、进样时间对检测的影响;该法的线性范围为10~720mg/L,检出限为2.5mg/L;结果表明该法简便、快速、结果准确,适用于含黄芩苷的制剂含量的测定.  相似文献   
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