氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

阴极溶出伏安法测定含铀废水中的痕量铀

采用新型自动伏安极谱仪对含铀废水中的痕量铀进行测定。用浓硝酸和双氧水处理废水试样,以氯冉酸为铀络合剂,5 mmol/L的氯冉酸用量为0.1 mL;试液的pH值调节为2.4~2.6。以悬汞电极为工作电极,以微分脉冲为测定模式,标准加入法进行定量分析。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.076 ng/mL,实际样品的加标回收率在80%~105%之间,测定结果的相对标准偏差为5.2%(n=6)。该方法操作简便,重现性好,试样用量少,可用于含铀废水中痕量铀的快速测定。