高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

高蛋白食品中合成色素的多组分测定方法研究

合成色素不但不能向人体提供营养物质,甚至有些合成色素有"三致"作用,危害人体健康.所以世界各国均严格控制合成色素在食品中的使用范围及使用量.高蛋白食品中的蛋白质因能够与合成色素结合,导致用现行标准难以满足准确测定~([1,2]).我国还没有针对高蛋白食品中合成色素的多组分检测方法标准.本研究建立了适合高蛋白食品中8种合成色素的测定方法,应用于实际样品的测试.     

苯乙烯－乙烯共聚物的合成及其结构性能的研究

用负载型钛系催化剂ＭｇＣｌ２／ＴｉＣｌ４，ＮｄＣｌ３／ＡｌＥｔ３（ＳＮ－１催化剂）制备出组份比例变化的苯乙烯－乙烯共聚产物，共聚产物通过溶剂萃取分离，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，ＩＲ，动态粘弹谱进行表征，并初步进行了与聚苯乙烯共混作用的研究。结果表明，ＳＮ－１催化剂能有效地催化苯乙烯与乙烯共聚合，共聚产物为含有均聚聚苯乙烯的共聚复合物，其中约２５ｍｏｌ％的苯乙烯参加了共聚。共聚产物与ａＰＳ共混可明显提高ａＰ     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿奶粉中的7种链格孢霉毒素

婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象.该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法.通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱...     

溶度积的感性认识

用普通的定性实验来验证下列化合物的溶度积是依次递减。     

苯乙烯－乙烯共聚物的合成及其结构性能的研究

用负载型钛系催化剂ＭｇＣｌ_２／ＴｉＣｌ_４，ＮｄＣｌ_３／ＡｌＥｔ_３（ＳＮ－１催化剂）制备出组份比例变化的苯乙烯－乙烯共聚产物．共聚产物通过溶剂萃取分离、~１３Ｃ－ＮＭＲ、ＩＲ、动态粘弹谱进行表征，并初步进行了与聚苯乙烯（ａＰＳ）共混作用的研究．结果表明，ＳＮ－１催化剂能有效地催化苯乙烯与乙烯共聚合．共聚产物为含有均聚聚苯乙烯的共聚物复合物，其中的２５ｍｏｌ％的苯乙烯参加了共聚．共聚产物与ａＰＳ共混可明显提高ａＰＳ的冲击强度和断裂伸长率．     

鱼子酱中的合成色素反相高效液相色谱法同时测定

建立了反相高效液相色谱法同时测定鱼子酱中的柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红8种合成色素的方法.样品中的合成色素经甲醇-4 mol/L尿素溶液(体积比1 ∶ 1)提取,固相萃取聚酰胺柱净化后,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5 μm),以甲醇-乙腈(体积比1 ∶ 1)和0.01 mol/L乙酸钠溶液为流动相,在最佳梯度洗脱条件下,8种合成色素在17 min内实现分离.各色素在0.05 ～50 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系.将该法用于实际样品的检测,8种合成色素的加标回收率为89% ～110%,相对标准偏差为1.4% ～4.7%.方法简单、高效,可用于鱼子酱中合成色素的日常监督检测.     

蟹制品中合成色素的多组分同时测定方法研究

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器多组分同时测定蟹肉棒和蟹糊等蟹制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、赤藓红、偶氮玉红、胭脂红、诱惑红和红色2G等8种合成色素的方法。样品中的合成色素以甲醇-4 mol/L尿素(1+1,V/V)溶液作提取剂进行提取,提取液经聚酰胺柱净化后,在XDB-C18色谱柱上,由0.01 mol/L乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1,V/V)组成流动相梯度洗脱下实现了8种合成色素的分离,并在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和紫外光谱确证。应用于实际样品的检测,加标浓度分别为5 mg/kg和15 mg/kg时,回收率分别在82.5%~102.8%之间,相对标准偏差在1.0%~6.6%范围内,方法可用于蟹制品中合成色素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼制品中残留的7种性激素

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素（甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙）的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl2)去脂、LC-C18和LC-NH2固相萃取柱净化、Waters ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析。7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08～0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24～0.58 μg/kg。考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度: 添加水平为1, 4 μg/kg时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76%～118%,相对标准偏差（RSD）为5.0%～11.3%;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66%～94%,RSD为4.5%～10.7%。该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求。应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定田螺中3种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-YR)的含量。田螺样品经甲醇-水(85+15)混合液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化。以UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比混合的(A)甲酸(0.1+99.9)溶液和(B)甲醇-乙腈(1+1)混合液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。3种微囊藻毒素的质量浓度均在1.0~100.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.08μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%~84.2%之间,相对标准偏差(n=6)在6.1%~8.3%之间。