一种新型光度探头的研制及铁的自动光度滴定

光度滴定不但能滴定常量物质,而且也能准确滴定浓度<1×10~(-5)mol·L~(-1)的微量物质.但目前光度滴定的应用还不很广泛,其主要原因在于,光度滴定计量点的判断一般要借助于分光光度计、液体循环池,并由绘制滴定曲线求得,相当麻烦.我们利用最大透光度570～600nm的黄色滤光片、小钨灯、光敏二极管,制成了一种高灵敏度的光度探头.配合MX-5型多功能化学分析仪,实现了自动光度滴定,并用于铁的测定取得了满意的效果.1 主要仪器与试剂     

电解生成亚铁离子返滴定法测定消毒液中过氧化氢含量的数字化实验*

氧化还原与电解的相关知识是中学化学学习的重点内容。应用自主研制的MXLab21先进数字化实验系统电解Fe₂(SO₄)₃溶液,用电解生成的Fe²⁺直接滴定KMnO₄溶液以测定其浓度,再用返滴法测定消毒液中H₂O₂的含量。对恒电流电解的最佳条件如Fe₂(SO₄)₃溶液浓度及电解电流大小进行了优化。该数字化实验系统相比较于常规数字化仪器(或手持技术)的优越性在于其自带电解、搅拌及控制系统,能在电解的同时利用电生物质实现对待测物质的准确测定,测定时间短(不超过4 min)。本实验采用预设终点电势值的方法自动估计滴定终点,不但便捷准确,且呈现出的实时直观的电势和电量随时间变化的动态曲线便于学生理解电解及氧化还原滴定反应的微观本质,对中学化学教学及化学学科核心素养的培养具有重要价值。     

用硝酸银溶液沉淀及分步沉淀卤素离子的数字化实验研究*

卤化银难溶电解质的沉淀溶解平衡是中学化学教学的重要知识点。应用本项目组研制的MXLab21先进数字化实验系统,结合银硫离子电极,测定AgNO₃溶液沉淀Cl^-,Br^-,I^-及其混合离子的沉淀曲线,即电动势(E)随AgNO₃溶液体积(V)变化的关系曲线。3种单一离子的沉淀曲线可以直观体现出滴定的电动势突跃范围与相应沉淀的溶度积大小的关系及其规律性变化。通过混合离子的沉淀曲线分析3种离子两两混合或3者混合时分步沉淀的可行性。Cl^-,Br^-,I^-的沉淀及分步沉淀的动态E-V曲线的建立,对中学化学教学具有重要作用,对化学学科核心素养的发展和培养具有重要价值。     

乙酸酐、H2O2和1,5-二羟基萘酚一锅合成胡桃醌

由乙酸酐和H2O2在无硫酸存在下合成过氧乙酸,然后向其滴加1,5-二萘酚的甲醇溶液,在一锅内简便地合成了胡桃醌。产物用苯重结晶,其结构经HPLC、UV-Vis、FTIR、1H NMR和13C NMR测试技术进行了表征和证实。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产率的影响。最佳反应条件为:n(1,5-二萘酚)∶n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1∶4∶8,反应温度为40~60℃,反应时间为5.5 h,产率68%。结果表明,一锅法合成不用硫酸,无需真空蒸馏纯化过氧乙酸,是合成胡桃醌的简便方法。     

滴定分析的统一数学处理(Ⅰ)——通用终点误差公式

本文建立了通用的滴定终点误差公式,考虑了副反应的影响,也适用于非水滴定。可用于判断准确滴定的可能性或分步滴定的可行性,选择指示剂的用量和确定最佳分析条件等。     

乙酸酐、H2O2和1,5二-羟基萘酚一锅合成胡桃醌

由乙酸酐和H2O2在无硫酸存在下合成过氧乙酸,然后向其滴加1,5-二萘酚的甲醇溶液,在一锅内简便地合成了胡桃醌。产物用苯重结晶,其结构经HPLC、UV-Vis、FTIR、^1H NMR和^13C NMR测试技术进行了表征和证实。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产率的影响。最佳反应条件为：n（1,5-二萘酚）：n（乙酸酐）：n（H2O2）=1：4：8,反应温度为40-60℃,反应时间为5．5h,产率68％。结果表明,一锅法合成不用硫酸,无需真空蒸馏纯化过氧乙酸,是合成胡桃醌的简便方法。     

一种新型自动数字滴定管的研制

本文报道一种新型自动数字滴定管，采用马利奥特恒流器和石英数字计时器设计而成，液流无脉动、无滞后，滴定剂用量（或滴定度）用时间计量和数字显示，避免了使用容量滴定管产生的问题和困难，这种自动数字滴定管电路简单，造价低廉、操作简便，可简便地与计算机连接以实现自动化，实际应用结果令人满意。     

5-硝基-1,4-萘醌在玻碳电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法和线性扫描伏安法,研究了5-硝基-1,4-萘醌在玻碳电极上的电化学行为.结果表明,在丙酮的稀硫酸溶液中,5-硝基-1,4-萘醌在0.0V、-0.8V(vs.SCE)处各有一个还原峰,分别为硝基、醌的不可逆电极反应;5-硝基-1,4-萘醌在电极表面的传质为线性扩散,电还原过程由扩散控制,并求得传递系数分别为...     

混合表面活性剂的表面活性及加溶能力

阴阳离子混合表面活性剂具有很高的表面活性［1］，但该类表面活性剂的浓度超过临界胶团浓度（cmc）以后，就将沉淀而失去表面活性［2］．因此，对该类体系的研究，主要在cmc以下．曾作过许多努力，希望解决阴阳离子混合表面活性剂的沉淀（或分层）问题，但效果均不理想［3，4］．直到最近，在这方面的研究才取得明显的进展，找到了在水溶液中，任何浓度和混合比之下，都不沉淀或分层的一类阴阳离子混合表面活性剂［4］．本文在此基础上，研究了该类表面活性剂的表面活性及其对戊醇和乙烷的加溶，该方面的研究工作，在国内外尚属首次，这对…