HPLC-DAD测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分

目的:建立同时测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分含量的HPLC-DAD方法。方法:采用Ultimate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁,Rc,Rb₂,Rb₃,Rd,20(S)-Rg₃分别在0.242~12.1,0.222~11.1,0.251~25.1,0.245~24.5,0.232~23.2,0.232~23.2,0.264~26.4,0.244~24.4 μg成良好的线性关系,平均回收率分别为102.7%,103.2%,101.6%,101.2%,102.0%,100.7%,101.9%,102.0%。结论:该方法简便,准确,分离效果好,无干扰,可用于人参首乌胶囊中上述8种成分的含量测定。     

大血藤药材和饮片中酚类和皂苷类成分的含量

建立大血藤药材中总酚、总皂苷和指标成分红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量测定方法,为2015版《中国药典》大血藤药材和饮片质量标准修订提供参考。以没食子酸为指标,采用分光光度法测定总酚的含量;以特征性成分3-O-[β-D-木糖基-(1-2)-O-β-D-葡萄糖醛酸基]-28-O-[β-D-葡萄糖基]积雪草酸为指标,采用分光光度法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的含量。总酚在1.01~7.04 mg·L^-1线性关系良好,平均加样回收率为99.12%;总皂苷在37.7~201 μg线性关系良好,平均加样回收率为99.11%;红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷分别在0.025 8~1.55,0.076 2~5.44,0.0649~3.47 μg线性关系良好,平均加样回收率分别为105.5%,99.08%,101.6%;大血藤中总酚和总皂苷的质量分数分别为3.04%~11.9%和0.87%~3.63%,红景天苷、绿原酸、3,4-二羟基苯乙醇葡萄糖苷的质量分数分别为0.018%~0.572%,0.041%~1.75%,0.035~1.32%。建立的各指标定量分析方法重复性好,适合用于大血藤药材的质量评价。建议2015年版《中国药典》大血藤药材标准项下增加总酚、红景天苷和绿原酸的含量测定方法,以干燥品计,含总酚以没食子酸(C₇H₈O₆)计不得少于6.8%;含红景天苷(C₁₄H₂₀O₇)不得少于0.040%,含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)不得少于0.21%。     

阿胶酶解物抗氧化肽的分离与质谱分析

采用阴离子交换纤维及Sephadex G-25柱色谱法对阿胶酶解物进行分离纯化,以DPPH,ABTS法对阿胶酶解物及其不同部位进行体外抗氧化能力测定,从阿胶酶解物中筛选出体外抗氧化活性最强的部位,命名为GFC-1.GFC-1质量浓度为2.0g·L-1时对DPPH清除率为47.95％,0.40 g· L-1时对ABTS清除率为97.20％;利用LC-ESI-MS/MS结合TurboSEQUEST检索软件及Swiss-Prot数据库从GFC-1中鉴定出9个小分子肽,并从中识别出高重复核心序列GPAGPP* GPP*(P*为羟脯氨酸).     

γ-巯丙基键合硅胶脱除龙胆提取液中的镉

目的:研究γ-巯丙基键合硅胶(MPS)脱除龙胆提取液中镉(Cd)的最佳工艺,并对其脱镉性能进行评价.方法:采用静态吸附和动态吸附的方式考察镉的脱除率,并以镉脱除率、含固量、HPLC指纹图谱等指标综合评价MPS的脱镉性能.结果:静态吸附的工艺参数:药液浓度相当于0.20 g(药材)·mL-1,吸附时间为120 min,药材量-MPS 15:1;动态吸附的工艺参数:径高比为1:3.5,药液浓度相当于0.20 g(药材)·mL-1,药液流速0.9 mL· min-1,药材量-MPS 50:1;龙胆药液脱镉前后的含固量及HPLC指纹图谱无显著性差异.结论:γ-巯丙基键合硅胶(MPS)能有效地脱除龙胆药液中的镉,脱镉性能良好.     

生物测定法用于中药质量评价的探索研究——以夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量相关性的研究为例

研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务。以夏枯草50%甲醇提取液为研究对象,分别采用DPPH和HPLC测定夏枯草的抗氧化活性及原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分的含量。DPPH采用夏枯草50%甲醇提取液0.5 m L与0.1 mmol·L~(-1)DPPH·乙醇溶液反应60 min,于517 nm波长处测定吸光度,用清除率及IC50进行抗氧化活性评价。HPLC采用Epic C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,280 nm进行检测。采用偏最小二乘法对多批不同产地和不同部位夏枯草的抗氧化能力与其中5种酚酸类成分的总含量间的相关性进行分析。夏枯草50%甲醇提取液与0.1 mmol·L~(-1)DPPH·乙醇溶液反应的量效范围为0.300~1.65 g·L~(-1)(药材),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸的进样量分别在0.007 84~0.980,0.011 5~1.44,0.008 64~1.08,0.080 0~1.00,0.079 8~0.998μg与各自峰面积积分值成良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为97.76%,96.88%,100.3%,102.1%,104.5%,RSD分别为1.8%,1.6%,1.7%,0.62%,0.75%。夏枯草各部位的抗氧化能力与总酚酸含量和在一定的药材质量范围内具有良好的线性相关性。因此,在确定的药材质量范围内,采用DPPH生物测定法结合HPLC含量测定法共同用于夏枯草药材的质量控制,可考虑作为一种新的尝试用于夏枯草质量标准的修订。     

8-乙酰哈巴苷在大鼠体内组织分布及排泄

目的:研究8-乙酰哈巴苷在大鼠体内各组织分布及代谢情况。方法:采用高效液相色谱法测定大鼠尾静脉注射给药后不同时间点各组织及排泄物中8-乙酰哈巴苷的含量,分析药物的分布特征。结果:大鼠注射给药后,心、脾、肺、肾、子宫在给药后10 min质量浓度即达到峰值,其中肾中含量最高;肝脏在给药后30 min质量浓度达峰值;60 min后肝、肺、肾中药物均降至较低水平,心、脾、子宫中基本检测不出;8-乙酰哈巴苷注射给药后通过粪便排泄较少,大部分通过尿液排出。结论:8-乙酰哈巴苷注射途径给药主要以药物原型排出体外。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

华重楼地上部分新的甾体皂苷类成分

重楼药材的供不应求促进了对其基原植物地上部分废弃资源的综合利用与开发研究。前期基于液质联用技术明确了华重楼地上部分的化学组成,并从中分离得到一系列黄酮和甾体皂苷类成分,该研究继续针对基于液质联用技术发现的潜在新化合物进行分离和结构鉴定研究。采用硅胶、ODS、Flash快速制备等柱色谱技术,结合制备高效液相色谱,从华重楼地上部分75%乙醇提取物分离得到5个化合物,通过波谱数据结合化学转化的方法鉴定了5个化合物的结构,分别为(23S,25R)-23α,27-二羟基薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(25R)-27-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-烯-3β,27-二羟基螺甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-...     

一测多评法同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中5个没食子鞣质

目的:建立同时测定没食子药材及制剂西帕依固龈液中没食子酸(GA)、1-没食子酸酰葡萄糖(1-GG)、没食子酸甲酯(MG)、1,2,3,6-四没食子酰葡萄糖(TeGG)和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)5个没食子鞣质的一测多评方法(QAMS)。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法,对没食子药材的主要没食子鞣质进行定性鉴别,并确定待测成分;采用HPLC建立多成分同步测定方法,色谱柱为Phenomenex C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～20 min, 3%A→8%A;20～30 min, 8%A→10%A;30～70 min, 10%A→15%A;70～100 min, 15%A→18%A;100～120 min, 18%A→30%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长275 nm。以GA为内参物,采用斜率法,分别建立1-GG、MG、TeGG、PGG的相对校正因子(RCFs),并考察其耐用性。采用Q...     

黄连须根提取物生物碱类成分及抑菌活性研究

目的:在黄连的采收加工过程中,大量的黄连须作为农业废弃物而丢弃,为探索其在植物源农药方面的应用价值和前景,对黄连须根的化学成分及其含量进行测定,并对其提取物和单体成分进行活性筛选.方法:采用酸水提取,制备黄连须根提取物,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对其生物碱类成分进行定性分析,指...