UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的　测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE CO2 工艺提取物总蒽醌含量。方法　先CHCl3 超声振荡提取游离蒽醌 ,再将残渣中结合蒽醌进行水解 ,CHCl3 热回流提取 ;总蒽醌以 0 .5 %Mg(Ac) 2 甲醇溶液显色 ,总蒽醌含量在 1.5 2～ 15 .2 μg/ml范围内 ,浓度与吸光度之间线性关系良好 (γ =0 .9997) ;样品的平均回收率为 98.85 % ,RSD为 0 .5 3% (n =6 )。结果　从总蒽醌转移率来看 ,SFE CO2 工艺优于溶剂萃取工艺。     

RP-HPLC法测定汉防已甲素的血药浓度

目的:测定汉防己甲素在家兔血浆中的浓度。方法:采用兔耳缘静脉注射给药方式,按不同时间间隔颈动脉取血,采用Hypersil ODS-C18柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,检测波长210 nm,以延胡索乙素为内标。结果:标准曲线回归方程为Y=0.531 8X 0.068 8,(γ=0.996 2),汉防己甲素在0.562 5～18μg·ml-1浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率88.5%,日内及日间RSD分别为3.1%和4.7%。结论:本方法简便、快速、可靠,可为汉防己甲素的其他生物样品分析提供参考。     

麻黄药材的质量分析研究

目的通过对多批次草麻黄药材质量进行分析比较,确定可行的麻黄碱与伪麻黄碱的含量限度,为其质量控制提供科学依据,为麻黄药材质量分析提供新方法.方法采用RP-HPLC法测定麻黄碱、伪麻黄碱的含量,Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:0.3%磷酸-甲醇(10:90),检测波长:213 nm.结果 14批草麻黄药材中麻黄碱及伪麻黄碱含量差异较大,其中麻黄碱含量在0.361～1.538%,伪麻黄碱在0.332～2.087%之间.通过多批次样品含量比较,建议草麻黄药材中麻黄碱的含量不低于1.082%,伪麻黄碱含量不低于1.008%.结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定汉防己甲素的血药浓度

目的 :测定汉防己甲素在家兔血浆中的浓度。方法 :采用兔耳缘静脉注射给药方式 ,按不同时间间隔颈动脉取血 ,采用HypersilODS C18柱 ,以甲醇 水 ( 4 5∶5 5 )为流动相 ,检测波长 2 10nm ,以延胡索乙素为内标。结果 :标准曲线回归方程为Y =0 .5 318X 0 .0 6 88,(γ =0 .996 2 ) ,汉防己甲素在 0 .5 6 2 5～ 18μg·ml-1浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系 ,平均加样回收率 88.5 % ,日内及日间RSD分别为 3.1%和 4 .7%。结论 :本方法简便、快速、可靠 ,可为汉防己甲素的其他生物样品分析提供参考     

女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的 对女贞子中的齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,为女贞子药材的质量评价提供科学依据.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,同时测定女贞子药材中齐墩果酸与熊果酸的含量.流动相为0.5%冰醋酸-乙腈(10:90),检测波长为210nm,流速为0.8 ml/min;理论塔板数按齐墩果酸计算应＞5000,按熊果酸计算应＞4000.结果 11批次的测试样品巾齐墩果酸的含量范围在6.39-13.40 mg/g,熊果酸的含量范嗣在1.68～3.77 mg/g.结论 经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于女贞子药材及含女贞子的复方制剂的质量控制.     

猕猴桃类果实的生药鉴定研究(Ⅱ)

继前报,对10种猕猴桃果实类生药进行了粉末鉴定研究,并根据种间区别列出粉末特征分种检索表,为鉴定该类生药提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定溪黄草中二萜类成分的含量

目的通过溪黄草中二萜成分含量测定方法的建立及商品药材质量分析,为溪黄草质量标准的制定提供依据。方法采用RP-HPLC法测定6,7-去氢罗伊林酮和(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量;流动相:0.05%三氟乙酸-乙腈(25∶75),检测波长:210 nm;理论塔板数按6,7-去氢罗伊林酮计算应不低于6 000,按(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮计算应不低于5 000。结果11批次的测试样品中6,7-去氢罗伊林酮的含量范围在91.5~182.5μg.g-1,(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量范围在35.4~84.2μg.g-1,建议药材中6,7-去氢罗伊林酮和(15S)-12,16-环氧-11,14-二羟基-8,11,13-松香烷-7-酮的含量限度分别不得低于113.4μg.g-1和52.3μg.g-1。结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于溪黄草药材及含溪黄草的复方制剂的质量控制。     

HPLC法测定一点红中槲皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流量1.0 m L·min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮苷在11.40~114.0μg·m L-1范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%,其RSD为1.95%(n=6)。结论:该法简便,专属性好,可作为一点红的质量控制方法。     

藏药阿夏塞尔郡的化学成分研究

目的 研究藏药阿夏塞尔郡(打箭菊)中的化学成分,为阐明其药效物质及作用机制奠定基础。方法 采用正相硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20等现代色谱技术对打箭菊药材甲醇提取物进行分离纯化,综合运用质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR、13C NMR)等现代波谱学方法和技术对化合物的结构进行鉴定。结果 从阿夏塞尔郡的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到14个黄酮类化合物:苜蓿素(tricin,1)、4,-甲氧基-苜蓿素(4,-methoxy-tricin,2)、洋芹素(apiolin,3)、木犀草素(luteolin,4)、槲皮素(quercetin,5)、甲氧基寿菊素(axillarin,6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside,7)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apiolin-7-O-β-D-glucoside,8)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucuronic acid methyl ester,9)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucoside,10)、6-羟基-木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6-hydroxy-luteolin-7-O-β-D-glucoside,11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(luteolin -7-O-β-D-glucoside aid,12)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scopoletin-7-O-β-D-glucoside aid,13)、金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(chrysoeriol-7-O-β-D-glucoside aid,14)。结论 化合物8~14均为首次从该属植物中分离得到。     

青天葵药材高效薄层指纹图谱鉴别研究

摘要：目的：建立青天葵药材指纹图谱质量控制方法。方法 采用Merck硅胶60高效预制薄层板,氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸（4.5 : 1.5 : 2.5 : 0.4）为展开剂,10 %硫酸乙醇溶液显色366 nm波长下扫描吸收光谱,测定18批青天葵药材的薄层色谱图谱,采用指纹图谱系统解决方案软件进行指纹图谱分析,与随行黄酮对照品比较,辨认色谱峰。结果：建立青天葵药材薄层色谱指纹图谱,确定7个共有峰;与随行对照品比较,辨认了其中的5个色谱峰分别为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、青天葵甲素、青天葵乙素、沙苑子苷和青天葵丙素,均为黄酮类成分;对18批次青天葵药材指纹图谱主成分分析,根据主成分得分,筛选出12批次合格样品导入中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统,建立共有模式,生成共有模式,并进行相似度评价,结果7批大叶青天葵和5批中叶青天葵指纹图谱与共有模式相似度＞0.90,3批小叶青天葵及5批毛叶青天葵相似度均低于0.75;紫背天葵和天葵的薄层色谱与青天葵在相同位置无相同的荧光斑点。结论：所建立的青天葵黄酮指纹图谱具有专属性强、操作简便、快速的特点,可有效地鉴别不同商品规格的青天葵药材、青天葵代用品“毛叶青天葵”以及“同名异物”紫背天葵和天葵,用于青天葵药材的鉴别和质量评价。