固相萃取技术在安神滴丸质量标准研究中的应用及思考

目的:开发安神滴丸样品前处理方法.方法:采用C18固相萃取法.供试品0.5 g,60％乙醇5 ml超声提取,提取液经过C18固相萃取小柱,上样、洗脱流速为1 ml/min.水洗后,40％甲醇洗脱液蒸干、复溶后作为合欢花鉴别项供试品溶液,60％甲醇洗脱液蒸干、复溶后作为炒酸枣仁鉴别项供试品溶液,80％甲醇洗脱液蒸干、复溶...     

丹参多酚酸提取物化学成分的分离与鉴定

目的研究丹参多酚酸提取物的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,利用光谱技术进行化合物结构解析。结果从丹参多酚酸提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为(2R)-2-[(7-羟基-2-羰基-2,3-二氢苯并呋喃基)-(4→3)-2-(2E)-烯丙酰氧基]-3-(3,4-二羟基苯基)-丙酸(1)、丹酚酸D(2)、原儿茶醛(3)、迷迭香酸(4)、紫草酸(5)、丹酚酸B(6)和丹酚酸Y(7)。结论化合物1为新化合物,命名为丹酚酸D内酯。     

丹参多酚酸提取物中异紫草酸的结构确定

目的 确定从丹参多酚酸提取物中分离得到的1个紫草酸同分异构体(异紫草酸)的结构。方法 利用质谱、核磁共振、化学转化以及ECD等方法确定其化学结构。结果 该化合物鉴定为[(2S,3S)-4-(2-羧基乙烯基)-2-(3,4-二羟基苯基)-2,3-2H-7-羟基-3-苯骈呋喃羧酸-3-[(1R)-1-羧基-2-(3,4-二羟基)乙基]酯](异紫草酸)。结论 总结了紫草酸同分异构体核磁数据的规律,进一步明确了异紫草酸的平面结构并首次确定了异紫草酸的立体结构。     

复方丹参滴丸中三七皂苷R1对照品的制备与分析研究

目的:企业自制三七皂苷R1对照品,并对其进行鉴别和纯度赋值.方法:以三七饮片为原料,采用多级色谱分离制备纯化得到三七皂苷R1对照品候选物;采用质谱、红外、紫外、元素分析对其进行结构鉴定;采用质量守恒法对其进行纯度赋值.结果:分离制备得到三七皂苷R1作为对照品候选物,经均一化、表征、赋值、得到自制对照品.结论:所建立的分...     

异紫草酸纯化提取工艺及抗氧化活性研究

探究丹参多酚酸中异紫草酸的最佳分离纯化方法及其体外抗氧化活性。通过MCI Gel色谱柱、LH-20凝胶色谱柱、动态轴向加压制备液相联用分离得到高纯度异紫草酸,并与传统硅胶柱层析法分离效果进行对比。通过·OH清除实验、DPPH自由基清除实验和铁氰化钾还原实验测定异紫草酸的体外抗氧化活性。所建立方法分离得到的异紫草酸纯品归一化法百分含量达到98.7%,传统硅胶柱层析法无法分离得到异紫草酸纯品。异紫草酸对·OH和DPPH的半数清除率浓度(IC50)分别为0.277 mg·mL^-1、17.43μg·mL^-1,其抗氧化能力与浓度剂量呈现依赖关系。MCI-Gel/LH-20凝胶/C18键合填料柱层析法可用于高纯度异紫草酸的分离。异紫草酸具有清除自由基及抗氧化活性,可用于治疗心脑血管疾病药物的开发。