菊蓝抗流感片薄层鉴别及绿原酸含量测定方法

菊蓝抗流感片为卫生部药品标准(中药成方制剂第十三册WS3-B-2610-97)收载的品种,由5味药组成,具有清热解毒的功效,临床用于风热感冒,痄腮喉痹.原标准项下有一个显微鉴别,一个薄层鉴别和一个试管反应,没有含量测定项,为有效控制其制剂质量,在同一薄层板上又对所含的1味中药野菊花和1味西药乙酰水杨酸同时进行了薄层鉴别,还对处方中的板蓝根进行了薄层鉴别,并采用高效液相法测定了绿原酸的含量.鉴别专属,斑点清晰.含量测定方法简便、快捷、准确.     

盐酸纳洛酮中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立盐酸纳洛酮原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-50毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸纳洛酮中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9998～0.9999,平均回收率为96.6%～101.9%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.10～0.19μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸纳洛酮中多种有机溶剂残留量的测定.     

浅谈如何保持药检所的公正性

目的保持药检所的公正性。方法讨论了药检所保持公正性的方法与措施。结果与结论药检所只有建立健全保持公正性的措施并贯彻执行,才能更好地生存和发展。     

13种去皮蛇类药材的骨骼鉴别法

通过对十三种蛇类药材的解剖观察,利用骨骼特征,鉴别去皮蛇类药材,以解决去皮蛇类药材因无鳞片、色斑等特征而难于鉴别的问题。     

裂解—气相色谱法及其在中药鉴别中的应用

裂解—气相色谱法(Pyrolysis Gas chromatography简称PGC)是在热裂解和气相色谱两种技术的基础上发展起来的一门相对独立的分枝学科。在高分子领域以及生物学、医学、药品检验、司法检验等方面得到了日益广泛的应用。近两年来该法已成功地用于中药材的鉴别工作。1 原理非挥发性有机化合物的裂解过程通常遵循某些反应规律进行,所得裂解产物分布具有特征性和统计性。     

克拉维酸钾及其复方制剂的有关物质测定

目的:采用高效液相色谱法 (HPLC法 )控制克拉维酸钾及其复方制剂的有关物质.方法:使用 Chromasil C18柱( 150 mm× 4.6 mm ,5 μ m).克拉维酸钾采用线性梯度洗脱,流动相 A为 0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH值 =4.0), B为 0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节 pH值 =4.0)-甲醇( 50 : 50),检测波长为 230 nm,柱温为 40℃.阿莫西林 /克拉维酸钾的流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇( 95 : 5),检测波长为 220 nm.结果: HPLC法可有效控制克拉维酸钾及其复方制剂有关物质的质量.结论: HPLC法准确、灵敏度高,建议可进入药典.     

小柴胡颗粒薄层鉴别及黄芩苷含量测定方法的研究

目的:制定小柴胡颗粒的质量标准。方法:采用HPLC测定了制剂中黄芩苷的含量,固定相为USAAgilentZORBAXSB C1 8柱(5 μm ,4 .6mm×15 0mm) ,甲醇 水 冰醋酸(46∶5 4∶1)为流动相,检测波长为2 77nm ;同时对处方中的柴胡、黄芩和甘草进行了薄层鉴别。结果:通过方法学考察,黄芩苷在0 .0 5 95 6～2 382 4 μg范围内,呈良好的线性关系。黄芩苷的平均回收率为99. 88% ,RSD为0 .76 % (n =5 ) ;薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便、准确、重现性好。可用于控制小柴胡颗粒质量。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加醋酸泼尼松和地西泮

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法.采用液相色谱-质谱联用法.选用Venusil MP C18柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵-乙腈(4555)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm.对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,检出醋酸泼尼松和地西泮,其回收率分别为98.50%,RSD=0.33%和98.73%,RSD=0.56% (n=6).该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮.     

液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

加快近红外建模研究拓展药品检测车的使用范围

目的坚持技术创新,建立具有我省特色的药品车载近红外模型。方法利用车载近红外光谱仪与OPUS软件,分别建立了鉴别模型、图谱比对模型和一致性检验模型。结果所建模型稳定、可靠,可快速鉴别药品真伪。结论拓展了药品检测车的使用范围。