ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素

目的 建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法 样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,射频功率1 550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果 该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513 ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好（r>0.999 1）,进样精密度RSD在0.8%~3.8%（n=12）,重复性RSD在0.7%~2.0%（n=6）,17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果：Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027 μg/mL,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论 方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。     

云南沉香果壳的化学成分研究

目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside(1)、苯乙基-8-O-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、芒果苷(3)、鸢尾酚酮-3,5-C-β-D-二葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-对-香豆酰基)-葡萄糖苷(8)、香叶醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2-甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]戊二酸(10)、大麻酰胺D(11)、淫羊藿次苷D_2(12)、松柏苷(13)。结论化合物1为新的单萜苷类化合物,命名为云南沉香苷C,化合物2为新天然产物,7、9～13为首次从沉香属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

奥兰替胃康片多指标质量控制体系的建立

目的:探索奥兰替胃康片的多指标质量控制方法,建立其HPLC特征图谱,并测定其主要黄酮苷类成分的含量。方法:选择新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为指标成分,采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)为流动相等度洗脱,检测波长283 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了奥兰替胃康片的HPLC特征图谱,对10批次奥兰替胃康片中的5个特征峰进行含量测定,新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量浓度分别在0.266 5~10.66 mg·L~(-1)(r=0.999 9),1.055~42.20 mg·L~(-1)(r=1.000 0),7.070~282.8 mg·L~(-1)(r=1.000 0),0.797 8~31.91 mg·L~(-1)(r=0.999 9),6.955~278.2 mg·L~(-1)(r=1.000 0)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.0%),100.5%(RSD 0.6%),97.8%(RSD 0.9%),96.7%(RSD 0.7%)和98.3%(RSD 0.8%)。奥兰替胃康片与原料枳实总黄酮苷提取物的特征图谱相似度1.000。结论:建立的特征图谱和指标成分含量测定方法稳定可行、专属性强,可作为奥兰替胃康片的多指标质量控制方法。     

减排、集采等新形势下关于中药提取研究的思考

结合新发布中药注册法规的要求和当前双碳双减、中药集采及中药标准化等新形势,就中药提取相关的研究内容、常见问题及解决措施等方面进行探讨,对深入中药提取的研究和加快优质中药、节能减排的推进,具有一定的指导意义.     

五味油制膏治皮肤病

1993年我院所统计的皮肤病186例,其中深部脓胞疮47例,湿疹69例,接触性皮炎52例,牛皮癣18例。五味油制膏的组成:氯霉素片、地塞米松片、扑尔敏片、维生素B_2片,654-2片这5种片剂各取一定数量共研细末,加香油调成糊状。用法:生理盐水棉球清洗创面,涂药膏一薄层,每日1次。疗效判定:痊愈:敷药7天,创面愈合,接近正常皮肤。好转:敷药7天,创面缩小或脱痂,皮肤仍有部分损害。无效:敷药7天,创面无明显变化。观察结果:深脓胞疮47例中,男28例,女19例,     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

不同播种期对穿心莲产量及质量的影响研究

目的:研究不同播种期对穿心莲产量及质量的影响,为粤西地区穿心莲规范化种植提供理论依据。方法:采用随机分组设计,以穿心莲药材亩产量、穿心莲内酯含量、亩产穿心莲内酯量为主要考察指标。结果:不同播种期对穿心莲产量及质量有较大的影响。亩产量以4月中旬实验组最高,为462.56kg/亩,其次为4月底实验组,为450.73kg/亩;穿心莲内酯含量以3月底实验组最高,为4.74%,其次为4月初实验组,为4.73%,两者差异不明显;亩产穿心莲内酯量以4月初实验组最高,为21.11kg/亩,其次为4月中旬实验组,为20.53kg/亩。结论:粤西地区穿心莲规范化种植最佳播种期为4月初。     

苦木茎中1个新的β-咔巴啉型生物碱

目的研究苦木Picrasma quassioidies茎的生物碱类化学成分。方法采用CG161M、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等多种柱色谱分离技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苦木茎的85%乙醇提取液中分离得到16个生物碱类化合物,其中包括12个β-咔巴啉型生物碱,分别鉴定为1-(1-羟基)-乙基-6-羟基-β-咔巴啉(1)、6-hydroxy-β-carboline-1-carboxylic(2)、β-carboline-1-carboxylic acid(3)、β-carboline-1-propanoic acid(4)、3-hydroxy-β-carboline(5)、1-acetyl-β-carboline(6)、1-乙氧甲酰基-β-咔巴啉(7)、1-(9H-β-carbolin-1-yl)-ethanol(8)、picrasidineX(9)、1-羟甲基-β-咔巴啉(10)、9H-pyrido[3,4-b]indole(11)、6-hydroxy-2-methyl-9H-β-carbolin-2-ium(12);4个铁屎米酮型生物碱,分别鉴定为4,5-dimethoxycanthin-6-one(13)、3-methylcanthin-5,6-dione(14)、5-hydroxy-4-methoxylcanthin-6-one(15)、picrasidine O(16)。结论化合物1为1个新的β-咔巴啉型生物碱,命名为苦木碱Z;化合物12为新天然产物。     

注射用丹酚酸A中11种元素杂质含量测定方法的建立

目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定.结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(...