炮制对白术中白术内酯Ⅲ含量的影响

应用高效液相色谱法对白术生品及4种炒制白术中白术内酯Ⅲ的含量进行了分析,结果表明麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量高于白术生品,且以麸炒黄品含量最高。     

五灵脂中四种核苷、碱基类成分的HPLC法分析研究

<正> 五灵脂为鼯鼠科动物复齿鼯鼠Trogopterus xan thipes Mile—Edwards的干燥粪便。具有活血化瘀、止痛之功效。杨东明及Atushi等人对五灵脂成分进行了研究,从中分离出了次黄嘌呤、尿嘧啶等核苷、碱基类成分,但对此类成分的含量测定未见报道。本文采用高效液相色谱法,以水—甲醇—四氢呋喃(100:0.1:0.05)作流动相,用260nm为检测波长,在反相C_(18)柱上建立了四种核苷、碱基类成分的分离及含量测定方法。方法灵敏、快速、结果可靠。     

正交试验法优选止咳颗粒提取工艺

止咳颗粒由苦杏仁、半夏等数味中药组方而成,具有宣肺止咳、化痰平喘的功效,临床主要用于治疗咳嗽气喘、胸闷痰多,疗效显著。苦杏仁为本方君药,具有降气止咳平喘、润肠通便的功效,主要含有苦杏仁苷、脂肪油、蛋白质和各种游离氨基酸,其中苦杏仁苷(amygdalin)为其镇咳、平喘的主要有效成分。为优化止咳颗粒的制备工艺,本文采用正交试验法,以苦杏仁苷的转移率为考察指标,对止咳颗粒的提取工艺进行了研究。     

杭锦旗产麻黄生物碱类成分的指纹图谱研究

目的研究麻黄Ephedra sinicaStapf.药材生物碱类成分的指纹图谱测定方法,确定杭锦旗产麻黄Ephedra sinicaStapf.药材HPLC标准指纹图谱。方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水-三乙胺-磷酸(5∶95∶0.05∶0.1)为流动相,流速:1mL/min。结果获得5个共有指纹峰。结论该方法准确、可靠,为更好地控制麻黄的内在质量提供了科学依据。     

加拿大一枝黄花不同部位总黄酮及芦丁的含量测定

目的建立加拿大一枝黄花不同部位中总黄酮及芦丁含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法（UV）测定样品中总黄酮含量、高效液相法（HPLC）测定样品中芦丁含量。结论测定了各产地加拿大一枝黄花不同部位中总黄酮及芦丁含量，本方法操作简便，结果可靠，重现性好。     

液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉的浓度

目的:建立同时测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉浓度的液相色谱-质谱方法。方法:以喹那普利为内标,血浆样品经固相萃取小柱提取后,采用HPLC-MS(TOF)联用技术,以电喷雾(ESI)作为接口技术,以宽的m/z为数据采集范围检测后,选择准分子离子[M H] 作为检测离子,进行滤过、积分的方式检测,同时测定人血浆中雷米普利和雷米普利拉的浓度。结果:雷米普利和雷米普利拉的线性范围分别为1~80μg·L-1和0.5~40μg·L-1,日内精密度与日间RSD均小于10%。结论:该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,可满足雷米普利在人体内药动学研究的要求。     

广地龙特异性引物序列的设计及其混伪品的鉴别

目的?通过设计特异性引物来鉴定广地龙及其混伪品。方法?提取广地龙及其混伪品的DNA。利用通用引物COⅠ序列对广地龙及其混伪品进行PCR扩增,并对扩增产物进行双向测序。通过比对广地龙及其混伪品的COⅠ序列,找出广地龙的变异位点,设计出广地龙的特异性引物,用于广地龙及其混伪品的鉴定。对PCR反应条件退火温度、循环次数、DNA模板量和Taq酶用量进行适应性考察。结果?COⅠ序列不存在特异性,不同物种、不同品种的动物药均可扩增出750?bp大小的片段,无法鉴定广地龙及其混伪品。通过比对广地龙及其混伪品的COⅠ序列,设计出广地龙的特异性引物PA-f/PA-r。在建立的PCR反应体系中,只有广地龙可以获得574?bp的基因片段,其他混伪品未扩增出相应条带。结论?设计的广地龙特异性引物可以准确、成功鉴别广地龙,与其他混伪品区分,为广地龙的品种鉴别提供了有效的方法。      

苓桂术甘汤中多糖结构组成及其抗氧化活性考察

目的:研究苓桂术甘汤中多糖的结构,包括单糖组成以及官能团检测,并对其抗氧化能力进行评估,为体外生物测定法运用于苓桂术甘汤的质量评价提供基础。方法:利用高效凝胶色谱对全方多糖分子量进行研究;进一步采用气相色谱-质谱(GC-MS)柱前衍生化法及红外光谱扫描分析全方多糖结构组成;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)及羟基自由基测定全方粗多糖及精多糖的抗氧化能力。结果:全方多糖由单一峰组成,且相对分子质量为3 689 Da,主要由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、果糖组成,摩尔比为6. 85∶1. 00∶109. 21∶1. 04∶21. 82,其中葡萄糖和果糖为主要组成成分;红外结果显示聚糖结构中存在吡喃糖及糖醛酸,并且糖苷键存在2种立体异构(α-糖苷键及β-糖苷键);抗氧化研究发现全方多糖有一定清除DPPH自由基及羟基自由基的能力,粗多糖的活性优于精多糖。进一步采用LC-Q-TOF-MS对粗多糖中的其他成分进行定性分析,提示这与甘草中五环三萜类成分的吸附有关。结论:苓桂术甘汤中多糖及五环三萜类物质均是苓桂术甘汤抗氧化作用的物质基础,利用体外生物测定法测定抗氧化活性可作为全面控制苓桂术甘汤质量的评价指标。     

超滤工艺对血塞通注射液中有效成分的影响研究

目的:采用正交试验法,研究超滤工艺对血塞通注射液有效成分的影响.方法:以血塞通注射液中有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd为检测指标,HPLC法分析,观察其有效成分超滤前后的瞬时浓度变化,并采用正交试验法考察不同孔径聚砜膜(PS膜)、操作压力、药液温度以及药液浓度对血塞通注射液有效成分动态透过率的影响.结果:在超滤过程中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的动态透过规律基本一致,超滤工艺各组的平均动态透过率范围为45%～95%,其中药液浓度具显著性影响,其他因素无显著性影响.人参皂苷Bb1和人参皂苷Rd的动态透过规律影响基本一致,超滤工艺各组的平均透过率范围分别为2.8%～62%、1.8%～45%,超滤过程中这两个成分损失较大,其中药液温度和膜孔径对人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的动态透过率有显著性影响,药液浓度对人参皂苷Rd动态透过率也有较显著的影响.结论:该研究为血塞通注射液的工艺优化提供了客观的技术指导.