甘肃产马尾连药材质量标准提升研究

目的 完善和提高马尾连药材质量标准,为进一步开发马尾连药材提供基础。方法 在市场调研的基础上,采集和收集样品,并查阅馆藏标本,进行对比研究,掌握当前市场商品情况;利用薄层色谱法对马尾连进行定性鉴别,同时建立HPLC法测定马尾连药材中盐酸小檗碱的含量测定方法。结果 甘肃产马尾连主要来源于贝加尔唐松草Thalictrum baicalense Turez.的干燥根;薄层色谱分离良好,斑点清晰;盐酸小檗碱在5.0～160.0μg?mL_^-1范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验 RSD均小于1.8%,平均加样回收率为101.99%(RSD=2.53%,n=6)。结论 本研究所建立方法简单、准确,可用于马尾连药材的质量控制。     

UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况

目的 建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法 Phenomenex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,以10 mmoL·L^–1的乙酸铵（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^–1;柱温为40 ℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果 60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F₁₁,检出率为48.3%。结论 补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。     

人参健脾丸多指标含量测定及化学计量学分析

目的 建立人参健脾丸（Renshen Jianpi Pills,RJP）中11个成分的HPLC含量测定方法,并对测定结果进行化学计量学分析。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样体积10 μL;采用切换波长法测定52批RJP中隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3,6''-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I的含量,结合层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对含量测定结果进行综合分析。结果 隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3,6''-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I分别在0.18～17.75、0.20～20.02、0.20～19.96、0.31～30.81、0.21～21.07、0.84～84.14、0.44～44.24、0.18～17.63、0.17～17.17、1.62～162.48、0.17～17.28 μg/mL线性关系良好（r≥0.999 7）,平均加样回收率分别为97.46%、101.61%、103.02%、96.49%、102.88%、96.97%、97.92%、99.13%、94.29%、92.16%、95.57%,RSD分别为0.78%、0.57%、1.12%、1.65%、0.73%、0.91%、1.23%、1.34%、1.54%、1.92%、1.76%。化学计量学分析结果显示,52批RJP样品聚为3类,不同生产企业样品质量存在一定差异;芸香柚皮苷、藁本内酯和川陈皮素是影响RJP样品质量的主要潜在标志物。结论 建立的HPLC含量测定方法简单、可行,结合化学计量学方法可用于RJP的质量的综合评价。     

ICP-MS结合化学计量学用于党参产地分析及健康风险评估

目的 通过测定不同产地党参中37种无机元素的含量,评估党参中8种重金属及有害元素的健康风险,并研究无机元素与党参产地的相关性.方法 20组(共47批)样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其37种无机元素的含量,计算其中重金属及有害元素的危害系数和危害指数,并对所有无机元素含量进行聚类分析、主...     

两种初加工方法当归饮片中不同提取成分的指纹图谱分析

目的:比较两种初加工方法,传统烟熏干燥法和现代控温控湿干燥法所生产的当归饮片中不同提取成分的指纹图谱.方法:提取当归饮片中挥发油成分、醇溶性成分和水溶性成分,分别以阿魏酸对照品和藁本内酯对照品作为参照物,利用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行分析.结果:两种初加工方法的当归饮片中3种提取成分...     

气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留

目的 建立甘草、黄芪、党参中21种农药残留的检测方法。方法 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测甘草、黄芪、党参中21种农药残留,色谱柱为Agilent HP-5MS毛细管柱(15.00 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度250℃,进样方式为不分流进样,淬灭气为氦气,碰撞气为氮气,流速1.2 m L/min,进样量1μL,程序升温;采用电子轰击源(EI),监测模式为多反应监测(MRM)模式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以标准曲线法对样品进行测定。结果 21种农药可在51.87 min内完全分离,且在4～200 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9900); 3种药材均有部分农药检出;该方法对21种农药的检测限为0.2～10.6μg/kg,定量限均为10μg/kg,进样精密度为0.9%～3.0%。结论 该测定方法符合甘草、黄芪、党参农药多残留同时测定的技术要求,可为甘肃省产量较大的品种甘草、黄芪、党参农药残留限度标准的制定提供试验依据。     

对2020年版《中华人民共和国药典》中艾叶所含桉油精、龙脑2种成分测定方法的改进

目的 改进2020年版《中华人民共和国药典》中艾叶所含桉油精、龙脑2种成分的气相色谱条件,解决原方法分析时间长且不能使龙脑完全分离的问题。方法 将气相色谱条件改进为初始温度100℃,以每分钟5℃升至150℃,再以每分钟10℃升至250℃,保持1 min;气体流量由原来的每分钟0.6 m L改为每分钟1.0 m L,其他分析条件不变。结果 桉油精、龙脑线性回归方程分别为Y=926 497X-32.265(r=0.9999),Y=992 324X-329.080(r=0.9999),分别在2.007 68～451.728 00,0.974 08～219.169 80μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.0%,97.2%,RSD分别为1.561%,1.610%,检测限分别为0.4015,0.1948μg/m L,二者均在21 min内基线达到分离。结论 本方法可使艾叶中龙脑完全分离,解决了原方法使龙脑分离不完全、含量计算有误差的问题,且显著缩短了桉油精、龙脑出峰时间,检测结果可靠、稳定、重现性好,可用于艾叶药材的质量控制。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

不同产地不同品种棘豆中球松素及2’,4’-二氢查尔酮的分析研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定棘豆中的球松素及2’,4’-二氢查尔酮含量,分析不同产地、不同品种棘豆的差异,为棘豆质量评价提供方法和依据。方法:色谱柱:CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长284 nm;柱温:30℃。结果:各色谱峰分离度较好,球松素和2’,4’-二氢查尔酮浓度分别在1.60~64.0μg·mL^-1(r=0.9993)、1.30~416μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.88%、99.69%。聚类分析结果表明球松素和2’,4’-二氢查尔酮在镰形棘豆和轮叶棘豆中的含量有别于其他几种棘豆;从产区来说,西藏区含量差异最大,青海地区含量差异较大、甘南和四川地区的差异相对较小。结论:该方法简单、快捷、灵敏、准确、可靠,可用于测定棘豆中球松素及2’,4’-二氢查尔酮的含量;对标准收载的镰形棘豆、轮叶棘豆与其他品种棘豆的定性定量鉴别具有较大的意义。