基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的葛根芩连汤的化学成分分析

目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过对照品指认、软件预测分析,结合文献报道,从葛根芩连汤中鉴定出67个化合物,包括黄酮类36个、生物碱类12个、三萜类及三萜皂苷类4个及其他15个。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS系统阐明葛根芩连汤中化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,为葛根芩根芩连汤的质量控制和作用机制研究提供了参考依据。     

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。     

中药学专业综合性实验——中药质量分析学改革与体会

中药学专业综合性实验的设立是为了培养出具备有广泛知识基础、扎实操作技能和开拓创新意识的新时代中药学人才。中药质量分析学综合性实验是通过实际操作巩固和提高那些必须掌握的现代分析分离等基本技术,培养学生的创新意识,提高其分析问题、解决问题的能力,强化他们的综合创新意识。     

北苍术商品药材等级标准及质量评价

目的建立北苍术商品药材等级标准。方法收集36批样品,测定其长度、单个质量、断面色泽、质地、每1 kg的头数等外观指标,对各外在指标进行Pearson相关性分析并确定分级指标;测定其杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、苍术素含有量、β-桉叶醇含有量及挥发油含有量,对各内在质量指标进行Pearson相关性分析和t检验并确定分级指标,同时结合主客观分析,综合判定北苍术商品药材等级划分指标。结果头数与长度、单个质量的相关系数分别为-0.868、-0.835,为极显著负相关。建立北苍术商品药材等级标准为一等品,头数少于140头/kg,且能过2.5 cm×2.5 cm方孔筛的部分小于5%、苍术素超过0.45%、杂质小于1.5%;二等品,头数超过140头/kg,且能过1.5 cm×1.5 cm方孔筛的部分小于5%、苍术素超过0.30%、杂质小于1.5%;统货,能过1.5 cm×1.5 cm方孔筛的部分小于35%、苍术素超过0.30%、杂质小于3%。结论建立的北苍术商品药材等级标准,有利于确保北苍术药材的临床质量与疗效、促进优质优价良性市场秩序的建立。     

TPGS修饰的青蒿琥酯脂质体及其代谢产物在大鼠体内组织分布研究

青蒿琥酯作为一种抗疟药物被广泛使用,制成脂质体可以改变其生物利用度差的特点,同时其在体内的组织分布可能改变,因此需对TPGS修饰的青蒿琥酯脂质体(ARS-TPGS-Lipo)在大鼠体内的组织分布进行研究。采用薄膜水化法制备ARS-TPGS-Lipo和青蒿琥酯脂质体(ARS-Lipo),同时建立LC-MS/MS检测大鼠组织中青蒿琥酯(ARS)和双氢青蒿素(DHA)含量的方法,并测定大鼠尾静脉注射ARS-TPGS-Lipo,ARS-Lipo和ARS注射液(5 mg·kg~(-1))后不同时间点的组织药物浓度。实验结果显示该方法适用于分析生物样品中的ARS和DHA的含量。ARS-TPGS-Lipo,ARS-Lipo和ARS组中的ARS及其代谢产物DHA在大鼠的组织中分布差异较大,使用TPGS修饰后的青蒿琥酯脂质体中的药物浓度在肝脏中浓度最高,且有显著性差异。ARS经注射给药后1 h内快速消除;ARS-Lipo组测得的ARS和DHA在肝、脾中的浓度较高;而ARS-TPGS-Lipo组中测得的ARS和DHA仅在肝脏中的浓度显著提高(P0.05)。     

神怡颗粒的质量标准研究

目的:建立神怡颗粒(大枣、甘草、丹参、地黄,等)的质量标准。方法:采用TLC法对神怡颗粒中大枣、甘草、丹参和地黄进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中甘草酸和甘草次酸的含量。色谱柱为Agilent/ZORBAX Eclipse×DB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-2.5乙酸水溶液为流动相作梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:在薄层色谱中能检出大枣、甘草、丹参和地黄;甘草酸在1.135～9.08μg、甘草次酸在0.71～5.68μg范围内线性良好,回归系数r分别为0.9993和0.9997。结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于神怡颗粒的质量控制。     

无皂乳液聚合制备高浓度单分散聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)胶体粒子

通过添加聚乙烯醇和丙酮，找到了一种无皂乳液聚合制备高浓度单分散苯乙烯－甲基丙烯酸甲酯共聚胶体粒子的新途径，粒子半径达纳米数量级，体系的固含量大于50％，研究了聚乙烯醇和丙酮对反应过程，胶乳粒子大小的影响，结果表明聚乙烯醇和丙酮对高浓度无皂纳米胶乳粒子的形成与稳定起重要作用。     

以医教融通为特征的分析化学课程教学改革与探索

分析化学是高等医药院校一门重要的专业基础课,对学生专业技能的培养尤为关键。随着科学技术的发展,教学过程中"教-学-医"三者之间相互脱节,教学过程缺乏医教融通的问题日益突出。为了提高分析化学的教学质量,进行了以医教融通为特征的分析化学课程教学方法改革探索,实现了"教""学"与"医"的结合,促进了中医药人才的培养。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS 技术分析黄芩清肺汤中黄芩、栀子单煎与合煎的成分变化

目的研究黄芩清肺汤中黄芩、栀子配伍前后的成分变化,探讨二者配伍的合理性。方法采用超高效 液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱联用（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术建立黄芩、栀子配伍前后的化学指纹 图谱,通过正交偏最小二乘判别法分析药对配伍前后的化学成分变化,并对筛选到的化学标记物进行鉴定。 结果黄芩、栀子合并液与合煎液化学成分存在明显差异,合煎后京尼平苷酸（geniposidic acid）、栀子苷 （gardenoside）等含量显著下降,黄芩素（baicalein）、槲皮素（quercetin）等含量显著升高。结论黄芩清肺汤中黄 芩、栀子配伍后,可促进多种活性成分在合煎液中的溶出,这些成分可能是黄芩、栀子配伍协同增效的物质 基础。