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目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素。方法用乙醚萃取,再用正己烷去除杂质后进HPLC分析,色谱条件为D iamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)及D iamonsil C18保护柱;柱温为35℃;流动相为乙腈-甲醇-20mM磷酸二氢钠(0.2%三乙胺,pH 5.5)(37∶18∶45);流速1.0mL.m in-1;紫外检测波长210nm,内标为克拉霉素。结果线性范围0.5~25μg.mL-1,最低检测浓度0.2μg.mL-1,血浆中回收率在99.45~105.0之间,日内、日间RSD在2.33~6.19。结论本法简便、快速,定量准确,适合于人血浆中罗红霉素的测定。 相似文献
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目的 观察不同剂量贝伐单抗对荷结肠癌细胞裸鼠中伊立替康分布的影响。方法 接种人结肠癌DLD-1细胞的裸鼠24只,随机分为4组。对照组:0.9%氯化钠溶液+伊立替康;实验1组:2.5 mg/kg贝伐单抗联合伊立替康治疗;实验2组:5 mg/kg贝伐单抗联合伊立替康治疗;实验3组:10 mg/kg贝伐单抗联合伊立替康治疗。观察不同组经处理后的肿瘤大小,外周血及肿瘤组织内伊立替康浓度的差异。结果 对照组及3个实验组间肿瘤体积差异比较无统计学意义。外周血中伊立替康的浓度在3个实验组中均明显高于对照组,且浓度随着贝伐单抗剂量增加而增加[(432.33±104.76)、(409.69±267.15)、(719.21±253.00)vs. (299.69±83.63)ng/ml]。其中实验3组与实验2组、对照组的差异有统计学意义(P=0.045, 0.010)。肿瘤组织内伊立替康的浓度在3个实验组均明显低于对照组,其中实验3组与对照组的差异有统计学意义(P=0.047)。结论 贝伐单抗的治疗能改变伊立替康在荷结肠癌细胞裸鼠中分布,并与贝伐单抗的剂量有关。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定人血浆中紫杉醇的浓度。方法 以克拉霉素为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,进行HPLC-MS法测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse SB C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液(70:30),流速0.2 mL·min-1;柱温25 ℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,紫杉醇和内标克拉霉素的选择性检测离子分别为m/z 876.5[M+Na]+,m/z 748.6[M+H]+。结果 紫杉醇的线性范围为7.50~6 000.00 ng·mL-1,r=0.999 9,定量限为7.50 ng·mL-1,方法回收率均>90%,日内、日间精密度(RSD)均<10%。结论 该法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于临床血浆紫杉醇浓度的测定. 相似文献
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本文对炔诺酮-α,β-聚(羟烷基)-DL-天冬酰胺进行了体外释放的研究,其中包括炔诺酮-α,β-聚(3-羟丙基)-DL天冬酰胺(NET-PHPA)和炔诺酮-α,β-聚(4-羟丁基)-DL-天冬酰胺(NET-PHBA)。实验结果表明,在药物接入量接近的情况下,悬臂的长短对药物释放有一定的影响,从释放120d的情况来看,接入量为24.0%的NET-PHPA的释放速率为0.24μg-NET/mgPoly·day:接入量为20.1%的NET-PHBA的释放速率为0.37μg-NET/mg-Poly·day. 相似文献
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HPLC-MS法测定人血浆中克拉霉素含量的方法学研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立人血浆中克拉霉素测定的 HPLC-MS 法。方法:血浆经1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液碱化后,用乙醚提取。采用 Zorbax SB-C_(18)(150mm×2.1 mm,5μm)分析柱,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:0.05)为流动相,流速为0.4 mL·min~(-1);用HPLC-ESI~+-MS 法,选择性离子检测方法。质谱检测参数如下:干燥气流速13 L·min~(-1),干燥气温度350℃,雾化气压207kPa,毛细管电压3000 V,碎片电压150 V。选择检测的离子为 m/z 748.5(克拉霉素),m/z 837.5(罗红霉素)。结果:血浆中克拉霉素检测方法的线性范围为0.01~10μg·mL~(-1),最低检测限可达1.1 ng·mL~(-1)。血浆中克拉霉素的方法回收率为92.7%~99.4%,日内 RSD<5.1%,日间 RSD<3.6%。结论:本法灵敏,准确,可用于克拉霉素的药代动力学研究。 相似文献
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目的采用固相萃取-高效液相色谱法分离测定利咽颗粒中的牛蒡子苷的含量。方法色谱柱为Waters C18柱(25 cm×4.6 mm, 5μm);柱前加预柱(2.5cm×4.6 mm),流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液(pH=2.85)(20∶80);柱温35℃;检测波长为228 nm;流速1.0 mL·min-1。结果牛蒡子苷的平均绝对回收率为(90.16±1.45)%,RSD为1.61%;平均相对回收率(99.74±1.69)%,RSD为1.69%。结论本方法准确可靠、重复性好,样品净化完全,杂质干扰小,牛蒡子苷得到了很好的分离,同时也有利于色谱柱的保护。 相似文献
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OBJECTIVE To develop a method for determination of three residual organic solvent in bezafibrate.METHODS The residual organic solvent in bezafibrate are chloroform,ethyl acetate,acetone which were quantitatively determined by headspace Gas Chromatography 相似文献
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目的建立测定人血浆中达那唑的液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。方法取血浆,加入内标物炔诺酮,经正己烷液-液萃取后,在60℃水浴中氮气吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速1mL·min-1;柱温30℃;采用大气压化学离子源单极四极杆质谱,以选择性正离子方式检测;用于定量的选择检测离子m/z分别为338.2(达那唑)、299.2(炔诺酮,内标)。结果达那唑的线性范围为0.11~550ng·mL-1,定量限为0.11ng·mL-1,方法回收率均大于90%,日内、日间精密度(RSD))均小于8.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于临床药动学研究。 相似文献