归芍地黄丸中山茱萸的定性定量方法研究

摘 要 目的： 建立归芍地黄丸中山茱萸的定性和定量测定方法。方法: 采用TLC对归芍地黄丸中山茱萸进行定性鉴别,并采用HPLC测定山茱萸中莫诺苷、 马钱苷的含量。结果: TLC色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;莫诺苷对照品在0.010～2.620 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为102.75％,RSD为1.40％（n=6）。马钱苷对照品在0.009～2.170 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为103.59%,RSD为1.10%（n=6）。结论:本方法准确、简单、可行,重复性好,可有效控制该制剂中山茱萸的质量。     

气相色谱法同时检测附桂风湿膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的建立附桂风湿膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的GC检测方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为EC-WAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.15μm);柱温(程序升温):初始温度为80℃,保持5 min,10℃·min-1,升至180℃后保持10 min,进样口温度为180℃,检测器温度为230℃;载气为氮气,分流比为10:1,流量:7.5 mL·min-1。结果本法线性关系良好,各精密度RSD均<1.2%,薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的平均加样回收率分别为99.1%、98.8%、101.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、2.1%。结论该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为附桂风湿膏质量控制方法。     

GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.2μm)EC-WAX;萘为内标。结果:桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0.38448~0.89712mg/mL,0.2406~0.5614mg/mL,0.36756~0.8576mg/mL,0.1356~0.3164mg/mL;平均加样回收率分别为98.4,98.2,98.5,98.2(n=5)。结论:该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于复方制剂中4种成分的同时测定。     

妇科调经片质量标准研究

目的:制定妇科调经片(熟地黄、当归、白芍、川芎、延胡索等)质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别延胡索、川芎、香附、白术、甘草、芍药;高效液相色谱法测定阿魏酸的含量.结果:薄层色谱法清晰,阿魏酸对照品在进样量0.08064～0.4032μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=106160.7124X-530.4998,r=0.9999,回收率98.35%,RSD为1.45%.结论:本法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

少数民族药蔓性千斤拔饮片质量标准研究

目的：建立蔓性千斤拔饮片的质量标准。方法：考察饮片的性状特征,采用薄层色谱法（TLC）进行定性鉴别,对水分、总灰分检查项及水溶性浸出物进行测定,采用高效液相色谱法（HPLC）测定饮片中染料木苷和染料木素的含量,色谱柱：安捷伦SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈（A）-0.5%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱,流速：1.0 mL/min,检测波长：260 nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果：蔓性千斤拔的性状特征明显;TLC鉴别斑点清晰,分离良好;15批蔓性千斤拔水分为6.82%～12.88%、总灰分为1.73%～3.84%、浸出物为15.09%～31.58%;染料木苷和染料木素总量为0.043 9%～0.080 8%。结论：该标准提升了蔓性千斤拔饮片质量的可控制性。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量

摘 要 目的： 建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（大蜜丸）中23-乙酰泽泻醇B的含量。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,检测波长为208 nm。结果:23 乙酰泽泻醇B在19.999 5～1 999.9500 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为95.56%,RSD为0.7%（n=6）。结论: 该方法简便、可靠、准确,具有良好的重复性和回收率,能用于控制龙胆泻肝丸（大蜜丸）的质量。     

九味肝泰胶囊质量标准的研究

目的：建立九味肝泰胶囊质量标准。方法：采用TLC法对五味子进行鉴别;并用HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（55∶45）,柱温35℃,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为250 nm。结果：TLC色谱斑点清晰;五味子醇甲对照品在82.54～3 896.48 ng范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率99.32%（RSD为1.05%）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

微波消解-ICP-OES法检测湘产朱砂中重金属的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）检测湘产朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量,为矿物药的重金属检测提供参考。方法通过对比湿法消解,优选出微波消解作为朱砂样品的前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的分析手段,对湖南产的11批朱砂样品中重金属含量进行检测。结果方法的线性相关系数为0.999 8～1.000 0,检出限为0.18～5.54μg·L^-1,RSD为0.55%～3.20%,回收率为84.30%～108.36%,经方法学验证适合同时测定朱砂中Cd、Cr、Cu、Pb的含量。结论该方法简便、准确,可同时检测朱砂中重金属Cd、Cr、Cu、Pb的含量。     

不同基原土牛膝的性状显微比较研究

目的 建立3种不同基原的土牛膝的性状及显微鉴别方法。方法 在植物分类学鉴定基础上,对不同基原的土牛膝进行鉴定,并使用性状和显微研究方法,对采集的土牛膝进行比较分析。结果 通过研究发现,3种土牛膝可以通过横切面显微特征区分,粉末显微特征区别不明显。结论 土牛膝不同基原可以通过性状、显微进行鉴别,通过对二者性状、显微的细致研究,为相关的标准修订与提高提供依据。     

液相色谱-串联质谱联用法测定心脑欣片中甜菜碱含量

目的：建立测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱联用（LC - MS / MS）法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（ m / z 118.20→57.92和118.20→59.00）进行测定。色谱柱为 Venusil HILIC 柱（100 mm×2.1 mm,3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速为0.3 mL / min。结果甜菜碱进样质量浓度在4.44-177.6 ng / mL 范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r =0.9999）,平均回收率为99.45%,RSD 为1.43%（ n =6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为测定心脑欣片中甜菜碱含量的方法。