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建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。 相似文献
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目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。 相似文献
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介绍海拔4000m,最低气温达零下35℃,地震烈度为8度的青海省温泉大(Ⅱ)型水库土石坝,应用复合土工膜防渗的选型、施工方法及效果分析。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定火锅汤底中咖啡因的含量。方法样品在碱性条件下经三氯甲烷提取,采用Phenomenex C_(18)色谱柱分离,以甲醇:水:乙酸=10:89:1(V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃。采用二极管阵列检测器在286 nm波长下进行检测,以外标法定量。结果咖啡因在1~100 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为2.00×10~(-3) mg/kg,在20.00和50.00 mg/kg 2个添加水平上的加标回收率为87.0%~93.6%,相对标准偏差为3.01%~5.91%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可适用于火锅汤底中咖啡因的测定。 相似文献
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从温泉水库大坝地质条件、设计标准、现行管理等方面进行了安全分析,并结合实际提出一些参考性建议,以希保证大坝工程安全,并为类似工程作参考。 相似文献