电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO₃-HF溶解样品,选择Li 670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO₃浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%~106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10~2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06~2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%~109%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀锆合金中钙锂镁钠

铀锆合金燃料中的杂质元素会影响其运行的安全性,准确测定Ca、Li、Mg、Na元素的含量具有重要意义。先使用硝酸-氢氟酸溶解样品,再采用UTEVA萃淋树脂,在酸性介质中使铀基体与待测元素定量分离,选择Ca 422.673nm、Li 670.784nm、Mg 279.553nm、Na589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na的分析方法。使用1mol/L硝酸淋洗UTEVA萃淋色谱柱,这一分离流程对铀的去污因子约为4.0×10⁴。Ca、Li、Mg、Na的出峰体积在6～10mL,因此保留10mL淋洗液可以满足Ca、Li、Mg、Na的测定要求。Ca、Li、Mg、Na的质量浓度为0.025～0.50mg/L时与其发射强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.999 0;方法检出限为0.1～1.0mg/kg。按照实验方法测定铀锆合金中Ca、Li、Mg、Na,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;回收率为90%～105%。     

红外吸收法与热导法同时测定铀硅化合物中氧、氮含量

采用氧/氮分析仪对铀硅化合物中氧、氮含量的测定方法进行了研究,以红外吸收法和热导法测定了铀硅化合物中氧、氮的含量。考察了取样量、助熔剂、加热功率、分析时间等参数对氧、氮含量测定的影响,并优化了相关的工作参数。当取样量为0.10 g(准确至0.0001 g)时,在以镍篮为助熔剂、4200 W的加热功率条件下,氧的质量分数测定范围为0.00050%～0.365%,氮的质量分数测定范围为0.00050%～0.026%,线性相关系数均大于0.999,测定相对标准偏差均优于10%。     

X射线荧光光谱法测定硝酸铕溶液中铕

铕广泛用于制造反应堆控制材料和中子防护材料,在制造过程中需要对铕进行快速准确的分析测定,即对Eu(NO3)3溶液中铕进行测量.本实验建立了 X射线荧光光谱法测定Eu(NO3)3溶液中铕含量的分析方法.实验结果表明,晶体选择LiF200时,铕的扫描峰具有完整光滑的峰形;准直器选择0.46时,具有较好的谱峰形状和谱峰强度;...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级铁铬铝合金中10种杂质元素

核级铁铬铝合金是非常重要的包壳材料,杂质元素含量对其性质有着十分重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用硝酸-盐酸混合酸溶解,再加氢氟酸使样品完全溶解。选择Mn 257.610nm、Mo 204.598nm、Nb 295.088nm、Ni 231.604nm、Si 212.412nm、Ta 269.452nm、Ti 334.941nm、V 310.230nm、Y 371.030nm、Zr 327.305nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级FeCrAl合金中Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Y、Zr等10种杂质元素含量的方法。各元素在线性范围内,校准曲线线性相关系数均不小于0.9997;方法中各元素检出限为0.30~31μg/g。按照实验方法测定核级FeCrAl合金中10种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~4.5%,加标回收率为95%~105%。     

Zr-Sn-Nb合金带材力学性能各向异性研究

为探究Zr-Sn-Nb合金带材织构对其不同方向力学性能的影响,采用电子背散射衍射技术（EBSD）和拉伸试验分别对成品退火态Zr-0.85Sn-1Nb-0.3Fe合金带材的织构及不同方向力学性能进行系统分析。结果表明,合金带材中形成了典型的基面双峰织构,导致了力学性能的各向异性。随拉伸加载方向与轧制方向（RD）夹角的增大,带材主要滑移系的Schmid因子呈下降趋势,使得滑移系开启难度增大,屈服强度和屈强比增大,抗拉强度和硬化指数降低,Zr-Sn-Nb合金带材在RD上具有相对较好的冲压成形能力。