次甲基蓝萃取光度法测定微量硼的方法研究及其应用

对次甲基蓝萃取光度法测定微量硼的各种影响因素(BF_4的生成条件、次甲基蓝的量、H_2SO_4浓度、萃取次数、萃取时间、离子缔合物的稳定性、水洗条件、基体Na、U和其它共存离子的干扰影响等)、空白的来源,降低空白的方法、萃取配合物的组成及水洗机理等进行了较系统的应用性基础研究。在国内外首次应用次甲基蓝萃取光度法测定了金属Na和UF_6中的微量B。B量在0.0025～0.08μg/mL范围内符合比耳定律。金属Na经氧化、水解、中和及氟化后进行萃取光度测定。测定B量为0.5ppm的金属Na时方法精密度为±4％,B的重加回收率为98％。本方法适用于各级金属Na、NaOH和Na_2SO_4中的微量B的测定。UF_6水解液能被直接进行萃取光度测定,对B量为0.1～0.5ppm的UF_6,方法精密度为±3％,B的重加回收率为99％。方法快速,在2h内能分析6个样品。     

中子活化分析法测定吉林陨石中微量镓

陨石中的Na、Mn等杂质元素,经中子活化后产生~(24)Na和~(56)Mn等核素,它们干扰Ga的测定,因此必须进行放化分离。实验步骤如下: 称取20mg陨石样品置于铝制照射筒中,与标准一起在中子通量约为1×10~(13)n·cm~(-2)·s~(-1)的反应堆中照射20小时,冷却1天后将样品置于高压溶样埚中(高压溶样埚中已置有200μg镓载体),加1ml浓HNO_3、5ml浓HF,摇匀后置于烘箱中烘2小时,温度180～200℃。取出后在冷水中冷却15分钟,再打开高压溶样埚,将溶液转入白金坩埚中,分别加2次1ml HClO_4,置于电炉上缓慢加热挥发除去SiF_4和HF,加热至近干,加1.5ml浓HCl,则生成清澈的黄色溶液,再加热至近干,然后用3ml 7N HCl清洗白金坩埚,转     

N,N′,N″-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)1,5,10-三氮杂癸烷与U(Ⅳ),U(Ⅵ)体系的溶液化学

本文研究了新型锕系元素多价整合剂——N,N′,N″-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)1,5,10-三氮杂癸烷(简写为3,4-LICAMS)及其与U(Ⅳ),U(Ⅵ)体系的溶液化学行为。对配体质子解离过程、紫外可见的电子吸收光谱、溶液反应机理、配合物的组成、生成条件、配位原子的位置及配合物的稳定常数测定等方面进行了探讨。结果表明3,4-LICAMS通过它的六个酚羟基中的氧原子,在生理pH(7.4)条件下能强烈地与U(Ⅳ),U(Ⅵ)配合,生成一系列稳定的配合物。     

铀中26个杂质元素的化学光谱法测定

采用反相色层法对铀中26个杂质元素进行分离后,化学光谱测定。这个方法包括:(1)将样品(金属或硝酸铀酰)溶解。(2)通过一个细短色层柱,以聚三氟氯乙烯粉吸附TBP作固定相,将铀同杂质分离(淋洗体积可在1毫升以内),未经浓缩直接进行溶液干渣法光谱分析。(3)用平头石墨电极以In做光谱缓冲剂,交流电弧激发。大多数元素的分析精密度在±30%以下。     

f区元素-羟基吡啶酮体系的配合物研究——Ⅱ.钆(Ⅲ)、钍(Ⅳ)-羟基吡啶酮配合物的合成和性质研究

本文在等摩尔的钆(Ⅲ)或钍(Ⅳ)和羟基吡啶酮(1-羟基-2-吡啶酮(1,2-HOPO)和3-羟基-2-吡啶酮(3,2-HOPO))的体系中,及在高pH条件下,合成了Th(1,2-OPO)(OH)_3·6H_2O,Th(3,2-OPO)(OH)_3·6H_2O,Gd(1,2-OPO)(OH)_2·3H_2O和Gd(3,2-OPO)(OH)_2·4H_2O等四种固体配合物。采用重量法,碳、氢、氮元素组份分析法和EDTA络合滴定等分析方法测定了配合物的组成。用溴化钾、碘化铯压片法研究了固体配合物的红外光谱性质。对固体配合物的溶解性和溶解液的紫外光谱作了研究。     

f区元素-羟基吡啶酮体系的配合物研究——Ⅰ.钍(Ⅳ)-羟基吡啶酮体系的溶液平衡研究

本文采用电位滴定法和紫外光谱等摩尔浓度连续变换法研究了钍(Ⅳ)-羟基吡啶酮:1-羟基-2-吡啶酮(1,2-HOPO)和3-羟基-2-吡啶酮(3,2-HOPO)体系的溶液平衡规律。研究结果表明,钍(Ⅳ)与羟基吡啶酮强烈络合,并在不同的羟基吡啶酮与钍(Ⅳ)浓度比例和pH值范围内,生成不同的配合物,即pH=3.4,Th(1,2-OPO)~(3+);pH=4.0,Th(1,2-0P0)_2~(2+);pH=4.7,Th(1,2-OPO)_2~+;pH=5.8,Th(1,2-OPO)_4。3,2-HOPO与钍(Ⅳ)也存在类似的平衡状态,只是在略高的pH条件下生成上述各类的配合物。 用非线性最小二乘法BETA程序在CDC,CYBER170/825计算机上处理电位滴定数据,得到各配合物的生成常数和两种体系的pM值。     

Study of Complexes Formed by Adrenaline with Nd~(3+),Gd~(3+) and Tm~(3+)

The solution reaction mechanisms,composition,donor atoms,properties of coordinate link and stability ofthe complexes on the systems of adrenaline with Na~(3+),Gd~(3+)and Tm~(3+)have been studied by pH-potentiometrictitration and electronic spectroscopy.Adrenaline perturbs the f-f electronic transition of Nd~(3+)and Tm~(3+)sothat the absorption spectra of their complexes are shifted toward longer wavelengths.The absorption spectra ofthe complexes formed by the three f-block element ions with adrenaline are shifted toward shorter wavelengthswith the increase of PH in Δγ=350～650 nm     

锕系元素促排螯合剂的进展与展望

回顾了促排动物体内锕系元素螯合剂的发展历程，介绍了新型锕系元素螯合剂的研究进展，并且对锕系元素螯合促排剂发展前景作了预测。指出：目前，锕系元素特效螯合剂和广谱螯合剂不可能完全相互取代，只能各自发展。锕系元素配位化学和生物化学的基础研究对于新型锕系元素特效螯合剂的设计至关重要