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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度99%,13 C同位素丰度98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
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以D-葡萄糖-U-13C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13C5,其13C丰度为99.1 % ,化学纯度为99.9%,符合13C呼吸试验的要求。 相似文献
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设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13C标记的13CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1H-NMR 和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99%,13C同位素丰度>98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
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本文提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酸肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化,肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 相似文献
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