浓缩硼同位素的化学提纯与质谱分析

一、引言 在核燃料循环中,准确地测定硼同位素丰度及确定核燃料产品中硼含量具有重要意义。 关于硼的化学提纯方法有蒸馏法、萃取法,离子交换法,汞阴极电解法等,其中蒸馏法能使硼与其他杂质元素分离比较完全,而且,操作简便、重复性好、适应范围广。本工作用蒸馏法提纯浓缩硼元素获得了比较满意的结果。     

同位素稀释质谱法测定高放废液中的铀

用双同位素稀释质谱法测定高放废液中的微量铀,采用TBP/Kel-F粉反相分配色层法分离铀,双稀释剂分别为浓缩~(235)U及~(238)U,铀同位素丰度比的质谱测定相对标准误差优于0.1%,化学处理及质谱测定全流程铀的空白值为3×10~(-9)g,方法检测限对于铀为1×10~(-9)g,高放废液中微量铀测定结果不确定度为±2%。     

微量锂同位素丰度及其定量质谱测定

本文叙述所建立的微量锂同位素质谱分析方法及痕量锂的同位素稀释质谱分析方法。分析工作的探测系统采用了电子倍增器。对~6Li及~7Li的质量分馏效应与分歧效应的校正因子进行了实验测定。利用Li_2SO_4及LiNO_3进行同位素的分析,用样量为(1—4)×10~(-8)克,测量结果精确度优于±0.8%。借助于同位素稀释质谱法,对某些特纯的化学试剂痕量锂做了测定。测定特纯水中痕量锂灵敏度为10~(-12)克/毫升(取水样50毫升),结果准确度为±4%。     

锂盐-冠醚络合物化学交换体系中的同位素效应

对8种锂盐-冠醚络合物的两相体系进行化学交换并确定了平衡单级分离系数。证实了同位素效应与两相化合物种的键强差有很大关系,揭示了影响分离系数的因素。找到了一种迄今尚未公开发表的4甲基-苯并-15-冠-5体系,其萃取分离锂同位素的单级分离系数达到了1.035—1.047。环己基-15-冠-5体系单级分离系数为1.035。在没有价态变化的条件下进行~6Li的浓集。所有情况,~6Li均浓集在有机相中。采用一种新的大有机阴离子——三氯乙酸根作为对离子进行萃取,代替Jepson使用过的三氟乙酸(HTFA)。研究了溶剂对分离系数的影响,采用介电常数稍高的1.2-二氯乙烷为溶剂,物化性能好、两相比重适宜,有利于同位素分离。在实验的基础上,探讨了结构与性能之间的内在联系。表明,大环效应是显著的。展示了锂盐-冠醚络合物化学交换体系萃取分离锂同位素的前景是乐观的。进一步为发现新的体系,探讨工艺应用可能性,提供依据。     

已知铀矿床的氦气测试报告——一个有希望找深部铀矿的途径

本文分析了通过氦气测量找深部铀矿这一方法的物理基础,总结了在五个已知铀矿床上进行验证的实测结果,表明此方法有希望成为找深部铀矿的一种途径。氦与铀(钍)元素有密切的成因上的联系,有较强的反映深部情况的能力。由于氦场比较弥散,可以排除零星分散氦源的干扰,并提供了预测预报的远景。这些是方法有利的一面。但是,在异常显示上,氦可能不如氡或某些其它异常显示那样明显,有些情况下,还可能比较微弱、模糊。在0—300米埋深的沉积型矿床上,从排水集气样品中观测到氦浓度相对于空气(背景值5×10~(-6)毫升/毫升)有几十甚至一百多倍的增高。在20—300米埋深的沉积型或热液型矿床上,从地表1—3米深土壤气体中观测到有增高30—60%事例出现。五百多个这类样品的数据在总体上呈一定倾向。有些结果与地质构造,射气和铀量测量有大致合理的联系。进行工作的四个地区的五个矿床,都提供了有意义的论据。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍

报道了用同位素稀释质谱法测定U_3O_8中的痕量钍。用萃取色层法分离钍。同位素丰度质谱测定精密度为±0.1％。化学处理与质谱测定钍的流程空白值为9×10~(-9)g,方法检测限达到5×10~(-9)g,对于10~(-6)量级痕量钍的U_3O_8样品,测定结果相对标准误差为±3.5％。     

一个改装成的两级质谱计及其应用

我们使用CH 4型质谱计做空气和类似样品中的氨成分(～5ppm)分析时,从电子倍增器的输出观察到,在相当宽的轻质量数区域内,有一背景底线,其高度与微小~4He~ 峰相当,见图1。     

镁和钆混合同位素质谱分析

本工作曾将难电离的镁元素和稀土元素钆以一定的化学形态涂在同一条样品带上成为混合样品,同时对镁和钆两种元素同位素进行质谱分析。实验结果表明用1～2微克的混合样品进行质谱分析,可获得稳定离子流达1小时以上。用这种方法对镁和钆同位素分离产品进行了同位素丰度测定。     

镱同位素质谱分析

在热表面电离型离子源中采用三种样品蒸发电离方式、对镱同位素质谱分析灵敏度进行了比较。选择了合适的带工作电流和测量方法,对天然镱和电磁法制备的浓缩镱同位素丰度进行了质谱分析。