薄层扫描法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的：建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法：测定波长λ5=254nm，参比波长λR=325nm；展开剂为甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(16：12：1：4)的上层液。结果：士的宁的平均回收率为97．53％；RSD为1．21％。结论：该方法简便、准确，可对产品质量进行控制。     

袁氏生脉成骨片HPLC指纹图谱的初步研究

目的采用高效液相色谱法建立袁氏生脉成骨片的指纹图谱.方法色谱柱: Hypersil ODS2;流动相:甲醇- 1 %冰醋酸(梯度洗脱);柱温: 20 ℃;检测波长: 268 nm;分析时间: 55 min;流速: 1.0 mL/min.结果总共标示出 25个共有峰,初步研究结果表明,各批样品均是以牡荆苷为最强吸收峰,其峰面积在 22 %～ 25 %,各批样品间差异不大,具有指纹图谱的特征意义.结论 该方法简便、重复性好,为袁氏生脉成骨片的指纹图谱质量控制提供了初步研究基础.     

RP-HPLC法测定关节康片中吲哚美辛的含量

目的建立中药复方制剂关节康片中吲哚美辛的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件如下,色谱柱:NUCLEODUR C18,Gravity 5μm,4.6×25mm;流动相:甲醇-0.022mol/L醋酸钠缓冲液(用冰醋酸调节pH值=5.0)(70:30);柱温:室温;流速:0.8mL/min;检测波长:254nm;进样量:10μL.结果吲哚美辛在0.252～0.756μg范围内有良好的线性关系;回归方程为Y=2583.74X 392.21,r=0.9995;平均回收率为97.65%,RSD=2.53%.结论该方法简便、准确,可用于关节康片中吲哚美辛的质量控制.     

透皮吸收实验对九分喷雾剂处方的筛选

目的 筛选九分喷雾剂处方。方法 以稳定性和喷雾效果为指标，从19种处方中筛选出4种处方，然后以透皮速率为指标筛选。结果 处方17的稳定性和喷雾效果好，透皮速率最高。结论 九分喷雾剂的处方为：20%样品乙醇液 3%冰片 5%甘油。     

加味四逆散的HPLC指纹图谱研究

目的:建立加味四逆散HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Phenomenex luna C18(2);流动相为乙腈-磷酸(梯度洗脱);检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:10批加味四逆散汤剂中共标示出31个共有峰;全方汤剂的特征峰基本为各药特征峰的加和,其指纹图谱中1号峰为地黄特征峰,7号峰为枸杞特征峰,3、4、5、6、9、10、20、23、25号峰为栀子特征峰,2、8、12、13、14、16、20、27号峰为白芍特征峰,11、15、17、18、19、20、21、22、24、26、28、29、30、31号峰为枳壳特征峰。与对照品对照,能确定的成分有:10号峰为栀子苷、14号峰为芍药苷、18号峰为柚皮苷、19号峰为橙皮苷。结论:该方法准确可靠,重现性好,为加味四逆散汤剂的物质基础研究及组方优化提供了一定参考。     

美花石斛的质量研究及其与近似种石斛的比较

目的建立美花石斛生物碱、联苄类、黄酮类成分的TLC鉴别方法,以及石斛酚、甘露糖与葡萄糖含量测定方法,并与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛、铁皮石斛进行比较,为其质量控制提供科学依据。方法采用TLC法鉴别生物碱、联苄类、黄酮类成分;石斛酚含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C_(18);流动相为乙腈-水(36∶64);检测波长为210 nm;流速为0.5 m L·min~(-1);柱温为30℃。甘露糖与葡萄糖的含量测定:采用酸水解柱前衍生HPLC方法,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18);流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(20∶80);检测波长为250 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。结果 TLC鉴别中美花石斛分别检出2个生物碱主斑点、包括石斛酚在内的2个联苄类成分主斑点、包括柚皮素在内的5个荧光主斑点,与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛或铁皮石斛有一定区别。石斛酚、甘露糖、葡萄糖线的性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.5%(RSD为1.95%)、97.9%(RSD为1.94%)、100.0%(RSD为1.36%);10批美花石斛的石斛酚含量为0.0739~0.171 mg·g~(-1);7批美花石斛的甘露糖与葡萄糖含量分别为5.07%~9.42%、8.43%~13.71%,甘露糖和葡萄糖含量之和为13.50%~22.61%。结论 TLC鉴别方法具有一定专属性,可作为美花石斛的鉴别方法之一;含量测定方法准确可靠,重复性好,可作为美花石斛的定量指标。     

紫地合剂的薄层鉴别研究

目的建立紫地合剂的薄层鉴别方法。方法优化展开剂、显色剂、点样量等色谱条件,考察薄层板、温度与湿度等因素,建立紫地合剂的薄层色谱鉴别方法。结果最佳方法为:以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶2∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,点样量为供试品溶液4μL、对照品溶液2μL;该方法对不同薄层板、温度及湿度的适应性良好。结论方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于该制剂的质量控制。     

霍山石斛HPLC特征图谱研究

目的建立霍山石斛(霍山米斛)HPLC特征图谱分析方法,拟定黄酮类成分指标群。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为340 nm;柱温为35℃;体积流量1.0m L/min。结果霍山石斛标示出24个黄酮类特征共有峰,10批样品的相似度为0.918⁰.990,相似度较高。结论方法准确可靠,重复性好,本研究为霍山石斛的质量控制提供了方法依据。     

四物汤的HPLC指纹图谱研究

目的:建立四物汤(熟地黄,当归,白芍和川芎)HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);白芍特征峰的检测波长为230 nm,熟地黄、当归与川芎特征峰的检测波长为290nm;流速为1 mL/min;柱温为35℃.结果:在230 nm条件下,四物汤中共标示出白芍的10个共有峰;在290 nm条件下,共标示出熟地黄、当归与川芎的17个共有峰.结论:方法准确可靠,重复性好,为四物汤物质基础研究提供了一定参考.     

双柏散中蒽醌、没食子酸与生物碱的含量测定

目的 建立双柏散中五种游离蒽醌、没食子酸、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段.方法 采用HPLC法测定.以Eclipse XDB C18为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);254 nm为检测波长;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,测定五种游离蒽醌的含量.以Nucleodur C18 Gravity为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(2:98)为流动相;检测波长为273 nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃,测定没食子酸的含量.以NucleodurC18 Gravity为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL含十二烷基磺酸钠0.1 g)(39:61)为流动相;检测波长为345 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为40℃,测定盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.结果 各成分的线性关系良好(r>0.999 7),平均加样回收率均符合方法学要求(95.00%～105.00%).双柏散中五种游离蒽醌总量、没食子酸含量、盐酸小檗碱与盐酸巴马汀总量分别为5.117 2～5.493 3 mg·g-1、1.337 6～2.067 3 mg·g-1、1.281 2～1.685 5 mg·g-1.结论 该法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段.