HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.     

振荡型密度计法测定药物相对密度的探讨

目的：探讨振荡型密度计法在药物相对密度测量中的可行性。方法：采用比重瓶法及振荡型密度计法分别测定液体药品的相对密度,对两种方法的测量结果进行准确度、精密度等参数分析比较,验证振荡型密度计法的优点。结果：与传统比重瓶相比,振荡型密度计法测试液体药瓶密度的精密度更好,准确度更好。结论：振荡型密度计法可以用于药品相对密度的测定,比传统比重瓶法方便快速。     

清痔消软膏质量标准研究

目的 研究并建立清痔消软膏的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄柏以盐酸小檗碱(C20H18CINO4)计的含量.结果 薄层色谱法定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.20～3.0μg范围内呈良好的线性关系,r=...     

复方穿心莲片HPLC指纹图谱研究

目的：建立复方穿心莲片指纹图谱研究方法,为复方穿心莲片的质量标准提出修订建议。方法：采用Thermoscientific Syncronis aQ C18（4.6 mm × 250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱;以270 nm为检测波长,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL·min-1,建立复方穿心莲片指纹图谱,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对市售65批次复方穿心莲片进行相似度评价。 结果：建立的复方穿心莲片指纹图谱共确定6个共有峰,65个批次相似度在0.449~0.994之间差异较大,平均值为0.927,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论：本方法稳定可控,可用于复方穿心莲片的质量控制。     

筋痛消酊质量标准的建立

目的:提高筋痛消酊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对当归和川芎进行鉴别,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇(12:0.4:0.4的展开剂;采用HPLC法测定大黄中大黄素和大黄酚的总量,以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相。结果:薄层板上可对当归和川芎进行同时鉴别;大黄素线性范围0.01～0.54μg·ml^-1（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（n=6）,大黄酚的线性范围0.01～0.53μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.04%（n=6）。结论:新制订的质量标准方法准确、精密度高并且切实可行。     

清痔消软膏质量标准研究

目的研究并建立清痔消软膏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄柏、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄柏以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计的含量。结果薄层色谱法定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.20~3.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.7%。结论清痔消软膏质量标准方法准确,精密度高并且切实可行。     

化橘红配方颗粒与饮片汤剂的化学等量性和药效等效性研究

目的 考察化橘红配方颗粒与饮片汤剂间的化学等量性和药效等效性。方法 运用薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）进行成分分析,通过氨水喷雾引咳小鼠试验和小鼠酚红排泌祛痰试验进行药效学研究,从而考察化橘红配方颗粒与饮片汤剂的化学等量性和药效等效性。结果 薄层色谱图中,化橘红配方颗粒与饮片汤剂在柚皮苷相应的位置上,显相同颜色的斑点;高效液相特征图谱中,辨识归属特征共有峰12个,化橘红配方颗粒与饮片汤剂的相似度均>0.9;化橘红配方颗粒与饮片汤剂柚皮苷和野漆树苷的含量相当（P>0.05）。相同剂量的化橘红配方颗粒与饮片汤剂对小鼠止咳潜伏期和咳嗽次数,以及酚红排泌量的作用差异均无统计学意义（P>0.05）。结论 化橘红配方颗粒与化橘红饮片汤剂的共有药效组分相似,主要成分含量相当,止咳祛痰作用效果等效。     

咳特灵片HPLC指纹图谱研究

目的:建立咳特灵片的HPLC指纹图谱研究方法,为咳特灵片的质量标准提出修订建议。方法:采用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长270 nm,建立咳特灵片指纹图谱。以异牡荆苷为参照峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)对市售55批咳特灵片进行相似度评价。结果:建立的咳特灵片指纹图谱共确定了11个共有峰,通过对照品指认了9个特征峰化学成分,55批次样品相似度在0.837~0.998之间,平均值为0.984,考虑到药材的来源及大生产带来的影响,认为供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应不得低于0.90较为合理。结论:建立了咳特灵片的HPLC指纹图谱,该法简便、准确、重现性好,可用于咳特灵片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈（A）-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果：牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论：本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。