HPLC测定青皮生品及炮制品中橙皮苷的含量

目的:建立青皮中主要成分橙皮苷的含量测定方法,评价青皮生品、炮制品质量优劣.方法:样品用甲醇超声提取30min,以甲醇-水-醋酸(35:61:2)为流动相,检测波长284nm.结果:橙皮苷得到良好分离,在0.202～2.424μg线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98%,重现性为2.3%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于青皮中橙皮苷的含量测定.     

HS-SPME-GC-MS 分析两种南瓜瓤挥发性成分

目的: 分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)瓤挥发性成分。方法: 采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜瓤的挥发性成分。结果: 从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜瓤中分别鉴定出23,32个化合物,分别占总峰面积的95.47%,100.00%,其中蜜本和超甜蜜本有19种共有成分。结论: 蜜本南瓜中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(18.64%)和二氢猕猴桃内酯(12.05%);超甜蜜本中含量最高的是棕榈酸乙酯(22.68%)和亚麻酸乙酯(15.57%)。两种南瓜瓤的挥发性成分具有差别。     

细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量。结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%。其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分。结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

五味子醋制前后指纹图谱的分析比较

目的: 建立五味子指纹图谱测定方法,分析比较五味子醋制前后物质基础的变化。 方法: 采用HPLC,以乙腈-15 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长210,254 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,分别测定生、醋五味子指纹图谱。 结果: 五味子醋制前后指纹图谱有明显的差异,其中以5-羟甲基糠醛含量变化最显著。 结论: 建立的方法可以较好体现出五味子醋制前后物质基础的差异,为五味子饮片的质量评价标准提供了科学依据,也为进一步揭示五味子炮制原理的科学内涵奠定了基础。     

五味子醋制前后指纹图谱的分析比较

目的: 建立五味子指纹图谱测定方法,分析比较五味子醋制前后物质基础的变化。方法: 采用HPLC,以乙腈-15 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长210,254 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,分别测定生、醋五味子指纹图谱。结果: 五味子醋制前后指纹图谱有明显的差异,其中以5-羟甲基糠醛含量变化最显著。结论: 建立的方法可以较好体现出五味子醋制前后物质基础的差异,为五味子饮片的质量评价标准及炮制原理提供了科学依据。     

姜栀子炮制研究概况

目的:研究姜栀子历史炮制情况及现代应用情况。方法:通过查阅、整理有关姜栀子的文献资料,对其炮制研究概况进行归纳总结。从姜栀子的炮制历史沿革、炮制规范收载情况、炮制工艺研究现状、炮制后化学成分和药理作用变化情况等几个方面进行综述。结果:姜栀子炮制方法始载于《产宝杂录》,在全国及数个省市的炮制规范中均有收载,目前对其炮制工艺、化学成分和药理作用的现代研究较少。结论:有必要深入、系统开展姜栀子的现代化学和药理研究,为揭示其炮制原理、规范其炮制工艺提供一定的参考依据。     

盐补骨脂饮片质量标准研究

目的建立盐补骨脂饮片质量标准。方法采用传统鉴别、薄层鉴别及HPLC法测定生、盐补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素成分含量；同时对其水分、灰分、浸出物、农药残留、重金属等进行测定。结果10多个生、熟样品中，补骨脂素、异补骨脂素含量总和平均不低于0．5％和0．6％。结论HPLC方法操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强，可用于补骨脂中成分含量的测定，制定的质量标准规范、系统、结果准确。     

不同色谱材料对黄酮苷分离研究

目的:考察3种反相柱色谱材料对黄酮苷类成分的分离.方法:采用RP-18、ODS和ODS-AQ 3种反相材料分离纯化黄酮苷类成分.结果:不同材料对黄酮苷类成分纯化效果不同.结论:ODS- AQ对饿蚂蝗黄酮苷纯化效果最好.     

清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准研究

[摘要] 目的: 建立清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制标准。方法: 采用薄层色谱法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中白花蛇舌草的去乙酰车叶草酸甲酯的含量。色谱条件：色谱柱为Kromasil C18 （4.6 mm ? 250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（3.5: 96.5）,检测波长236 nm,流速1.0 mL?min-1。结果：薄层色谱清晰,阴性无干扰,重现性良好,去乙酰车叶草酸甲酯在0.042 ~ 1.35 4 μg呈良好的线性关系（r = 1.000 0） 平均回收率99.96%（RSD 1.66%,n = 6）。结论：该方法可操作性强,重复性好,可用于清肾颗粒中白花蛇舌草的质量控制。