高效液相色谱法检测中成药中4种雌激素的方法研究

目的:建立中成药中雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚4种激素的高效液相检测方法。方法:采用岛津ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:4种雌激素均在0～50μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的平均回收率(n=4)分别为100.0%(RSD=2.4%),99.8%(RSD=1.9%),100.0%(RSD=2.6%),100.0%(RSD=1.2%)。结论::建立的HPLC方法具有专属性强、灵敏度高、操作简便、准确性好等特点,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品检查的有效方法。     

UPLC测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSSC18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:头孢哌酮与舒巴坦在20～150μg.mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法。     

降纤酶肽图分析

目的采用反相高效液相色谱法测定尖吻蝮蛇降纤酶和白眉蝮蛇降纤酶肽图。方法将降纤酶样品用胰蛋白酶水解,酶解所得的肽段通过反相高效液相色谱法进行分析,采用C18色谱柱,以0.1%三氟乙酸为A相,乙腈-水-三氟乙酸(90∶10∶0.1)为B相进行梯度洗脱得到降纤酶肽图。结果降纤酶各个肽段都能得到很好的分离,白眉蝮蛇降纤酶和尖吻蝮蛇降纤酶肽图存在显著差异。结论本法简便、快速,可应用于不同蛇种来源降纤酶的鉴别,以减少临床不良反应的发生。     

薄层色谱法快速检测中成药中的激素类化合物

目的 建立中成药中非法掺入的醋酸地塞米松、地塞米松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、甲基泼尼松龙6种激素的快速检测方法.方法 采用TLC法,吸附荆为GF254,展开剂为异丙醇-1,2二氯乙烷-三氯甲烷(2:10:6),荧光检测波长为254 nm,显色剂为碱性四氮唑蓝试液.结果 6种激素的Rf值分别为0.65、0.63、0.60、0.58、0.47、0.38.结论 所建方法选择性强、灵敏度高,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品的有效方法.     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量.方法:选用Spherisob-CN色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(30 : 70:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.结果:对乙酰氨基酚在1.267～5.069μg范围内呈线性关系;氯唑沙宗在0.978～3.910μg范围内呈线性关系.结论:该法具有准确、简便、快速、灵敏等特点.     

HPLC法测定胍西替柳干混悬剂的溶出度

目的；建立胍西替柳干混悬剂的溶出度测定方法。方法；采用溶出度测定法第二法（桨法），选用0．5％十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶剂，转速100r·min^-1，取样时间为45分钟，采用HPLC法测定，C18柱，以甲醇-水（70；30）为流动相，流速1.0ml·min^-1，检测波长为276nm。结果：胍西替柳的线性范围：0．108～0．973μg（r=0．99996）；平均回收率为：胍西替柳88．1％（n=9）。结论：本方法简便、准确可信，可为评价胍西替柳干混悬剂的溶出度提供依据。     

胰激肽原酶测定方法的改进

目的改进胰激肽原酶效价测定方法,提高检验质量与速度。方法采用酶标仪替代紫外分光光度计测定胰激肽原酶效价。结果酶标仪测定结果与紫外分光光度计一致。结论采用酶标仪测定胰激肽原酶可减少样品使用量,提高检验工作效率。     

液质联用法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法掺入的化学品

目的: 建立检测镇静安神类中药制剂和保健品中非法掺入化学品的液质联用方法,并对10批市售样品进行检测。方法: 采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C₁₈柱,分别以甲醇-乙腈-0.5%甲酸(15:25:60)和甲醇-水(60:40)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果: 在10批受试制剂中,1批被检测出非法掺有地西泮。结论: 该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测中药制剂及保健品中是否掺入相应化学品。     

紫外分光光度法测定普乐安片中的总黄酮

目的 采用紫外分光光度法测定普乐安片中的总黄酮.方法 以芦丁为对照品,NaNO2-Al(Cl3)为显色剂,在510 nm处测定吸光度,计算总黄酮的含量.结果 芦丁的线性范围为3.959 ～ 47.508 μg∶ mL-(r=0.9993,n=7);平均回收率为99.1％,RSD =0.3％(n=6).结论 所用方法重复性好,结果准确.     

紫外分光光度法测定维生素A含量的不确定度评估

目的：建立紫外分光光度法测定维生素A含量的不确定度分析方法。方法：分析来自于各溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素并对其进行评估。结果：计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出测定结果的相对扩展不确定度为0．017％。结论：建立的不确定度分析方法用于维生素A含量测定结果的评估,同时也适用于紫外-可见分光光度法含量测定的不确定评估。