测定山梨醇中镍含量的原子吸收分光光度法的建立与验证

目的 建立一种原子吸收分光光度法,定量检测山梨醇中的镍含量,并确认该方法的可行性.方法 采用标准加入法,在4份等量山梨醇样品中分别加入3 μg/ml镍标准母液0.0、0.5、1.0、1.5 ml.经10 g/L吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液和甲基异丁基甲酮处理后,取萃取液,测定其在232.0 nm处的吸光度.结果 用标准加入法得到的标准曲线线性良好,决定系数＞0.998.镍加样回收率为98％～103％,测定结果的相对标准偏差为3％.该法测定镍的定量限为质量分数4.6×10-7.结论 建立的原子吸收分光光度法可以用于山梨醇中镍含量的定量检测.     

检测黄热病减毒活疫苗中乳糖和山梨糖醇含量的HPLC的建立

目的  建立检测黄热病减毒活疫苗中乳糖和山梨糖醇含量的高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）,并验证该法。方法  建立的HPLC的色谱条件确定为：离子排斥色谱柱 Aminex^® HPX-87H （300 mm×7.8 mm）,流动相0.004 mol/L硫酸、流速0.8 ml/min、柱温50 ℃,进样量20 µl。检测该法的系统适用性,并验证该法的线性、准确度、精密度、专属性、稳定性和耐用性。结果  该法的乳糖与山梨糖醇峰间的分离度为6.68,乳糖和山梨糖醇标准曲线的线性良好,线性的决定系数分别为0.999 98和0.999 87。该法的准确度良好,乳糖和山梨糖醇的回收率分别为100.2%～100.4%和101.0%～101.7%,均符合规定的要求。 6次重复检测的乳糖和山梨糖醇结果相对标准偏差分别为0.00%和0.08%;2名分析员于不同时间检测12次的乳糖和山梨糖醇结果相对标准偏差分别为0.30%和0.99%。该法检测乳糖和山梨糖醇质量浓度的定量限分别为0.05 mg/ml和0.06mg/ml。结论  建立的HPLC可用于检测黄热病减毒活疫苗中的乳糖和山梨糖醇含量。