不同产地三白草药材黄酮类成分薄层色谱鉴别研究

目的建立不同产地三白草药材黄酮类成分的质量控制方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别三白草药材中的芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷等4种黄酮类成分。结果薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好。结论所建立的方法简便、快速,为进一步完善三白草的质量标准提供了参考依据。     

银兰含漱方UPLC指纹图谱及6种成分含量测定研究

目的 建立银兰含漱方UPLC指纹图谱及其中6种成分的质量浓度测定方法,为银兰含漱方的质量控制提供依据.方法 采用Phenomenex Luna Omega PS C18(2.1 mm×150 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-0.1％甲酸(含0.05％磷酸)为流动相,梯度洗脱;流速为0.40 mL/min;柱温为30℃...     

中药蝴蝶果UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立中药蝴蝶果超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分的定量分析方法,为中药蝴蝶果质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.6μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速0.20 mL·min^-1,检测波长300 nm,进样量为1μL;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”生成对照指纹图谱并进行相似度分析,结合聚类分析、TOPSIS多元统计分析法进行评价。结果:建立了中药蝴蝶果UPLC指纹图谱,共标示了14个共有峰,指认了其中没食子酸、原儿茶酸、对羟基肉桂酸、杨梅苷、槲皮苷5个成分,并建立了该5个成分的定量分析方法。10批次中药蝴蝶果的指纹图谱相似度均在0.9以上,其中来源于江西的样品S9聚为Ⅰ类,质量最佳;来源于广西和广东的样品聚为Ⅱ类,质量次之;来源于江西的样品S1、S4、S6聚为Ⅲ类,质量最差。10批样品中上述5个成分的含量分别为0.236～0.356、0.118～0.398、0.108～0.141、0....     

基于HPLC指纹图谱成分含量和化学模式识别不同产地防风与水防风

目的 基于特征图谱及主要成分的含量,并结合化学模式,比较防风与水防风的化学成分差异。方法 Phenomenex Kinetex^?XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)”进行相似度评价,建立共有模式。以色谱峰信息为数据来源,采用3种化学模式识别方法综合分析防风、水防风药材差异。结果 建立了不同产地防风的HPLC指纹图谱共有模式,标定了17个特征峰,相似度基本>0.9。聚类分析和主成分分析能对不同产地防风及伪品水防风进行明显区分;正交偏最小二乘法判别分析表明导致差异的主要化学标记物为升麻素苷、升麻素、6″-O-apiosyl-5-O-methylvisammiosid、亥茅酚苷、补骨脂素、花椒毒素、3-O-乙酰基亥茅酚、异欧前胡素。5-O-甲基维斯阿米醇苷与亥茅酚苷含量之和与升麻素含量的比值在防风与水防风中区别较大,具有一定的鉴别意义。结论 该方法可用于分析防风、水防风药材质量的差...     

中药猫爪草的化学成分研究

目的 研究猫爪草的化学成分。方法 采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱以及制备液相色谱等方法对猫爪草乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,通过ESI-MS、¹H-NMR和¹³C-NMR等数据对所得化合物进行结构鉴定。结果 从中分离得到12个化合物,分别为豆甾醇(1)、白杨素(2)、短叶松素(3)、短叶松素-3-乙酸酯(4)、高良姜素(5)、乔松素(6)、芦丁(7)、咖啡酸(8)、5-羟基麦芽酚(9)、丁基-2-甲酰基-5-丁氧甲基-1H-吡咯-1-丁酯(10)、4-[甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]丁酸(11)、β-谷甾醇(12)。结论 其中化合物2～7为首次从猫爪草中分离得到,均为黄酮类化合物。     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

多巴对映异构体的柱前衍生化HPLC法手性拆分

目的：建立多巴对映异构体的柱前衍生化拆分分析方法。方法：采用柱前衍生化反相高效液相色谱法,以氯甲酸乙酯为酰化剂,L-丙氨酸-β-萘胺（L-Ala-β-NA）为柱前衍生化试剂,在室温反应20 min 后,依利特 Hypersil ODS2（4.6 mm ×250 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为280 nm。结果：多巴对映体衍生物获得了基线分离,并确认了R（-）-和S（+）-两个衍生物的色谱峰。结论：该方法经济可行,操作较简便,为多巴的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了参考。     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。